1.合金的分析曲線好壞怎么辨別?

　　主要看在作完工作曲線后，通過工作曲線的標樣的測定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。

　　2.真空度下降，負高壓加不上?

　　可以用乙醚來查氣路，看看哪里有泄漏。

　　3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗時該怎樣取?超高錳鋼取樣時會不會成份偏析,鑄鐵熔煉時鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后，再對試樣進行加工!

　　4.但時間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數(shù)據(jù)報上去只能5分鐘時間!

　　那你肯定離爐前很近，樣模盡量取直徑35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂輪磨樣，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出，開水澆再冷水冷。

　　5.快門漏氣，修好后沒多久又漏。怎么辦啊?

　　沒事的，本來就是氣動的啊，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置哦(進真空室的那個)，要不過上，會當光路的;光纖位置的沒什么多大關(guān)系的!

　　6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問是否會影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?

　　只要接地良好且可靠，電源波動小，光譜儀受外界干擾就小，如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源，容易引起電磁干擾，有可能造成儀器測量誤差。

　　7.鋁基分析如何避免元素干擾?

　　1.可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準。

　　2.可以對自己的試樣進行光譜和化學(xué)分析，對數(shù)據(jù)進行對照，然后進行手工對儀器的元素干擾進行調(diào)整。

　　8.負高壓加不上去?

　　加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方

　　9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?

　　應(yīng)該是高壓開關(guān)吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。

　　10.做銅基分析，用什么火花好呢?

　　就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

　　11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異，分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?

　　(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外，主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意.

　　(2)要想讓儀器處于最好的狀態(tài)，保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個可能的原因，就是地線，查查地線吧。

　　12.從儀器開發(fā)到投入實際運行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個以前從沒有遇到過的問題，上午十點以前還能正常工作，再做樣品時，儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象，求助?

　　我不知道你的儀器強度到底下降了多少，假如下降不多的話，對儀器做一下標準化，就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染，灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的，可能和你的維護和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強度下降較大，一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的，你換一瓶試試。我想會有效果的!

　　13.最近做描跡時，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動，不知哪里出了問題?

　　你要注意做掃描的方法，假如你要到340的位置，必須先旋轉(zhuǎn)到280左右，然后一次性旋至340，不能來回調(diào)，因為來回調(diào)節(jié)時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差!

　　14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正，才會使曲線完美?哪個元素對哪個元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾?

　　(1)直讀和x熒光、ICP不同，不需要你本人動手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預(yù)制曲線的時候，已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗系數(shù)，是通過大量的實驗數(shù)據(jù)得出來的!

　　(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標準化試樣,這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達到好的效果.

　　(3)首先，將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好，比如溫度、各元素的波長位置，激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等，其次，對樣品表面要處理得當，還有，在做測試前，要先測一些樣品，保證儀器工作的穩(wěn)定性，否則，做了半天，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，區(qū)縣也就沒有意義了，然后依次進行樣品激發(fā)，保持激發(fā)的連續(xù)性，測試完成，在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算.

　　(3)標樣分為：校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣，不能起到校準曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓你校準曲線的。找校準標樣吧!

　　15.分析純鋅中的鉛含量時，發(fā)現(xiàn)分析精度不好，結(jié)果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當穩(wěn)定，請問可能是什么原因?

　　(1)可能有以下原因

　　A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C 各絕對強度怎么樣?特別是基體強度和以前下降了多少?

　　(2)做控樣穩(wěn)定嗎?換氣，清透鏡，做標準化。如果控樣穩(wěn)定，就是試樣不均勻.

　　(3)我也有同感，我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時間加長.

　　16.光譜的標準曲線如何做?一般隔多久做標準化分析?

　　(1)曲線是用很多標樣進行繪制的!

　　(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護等.

　　(3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成，制作過程比較簡單。標準化沒有具體的時間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做：

　　1。換氬氣;

　　2。清理火花臺;

　　3。更換電極;

　　4。擦拭透鏡或石英窗。

　　5。偶遇長時間停電。

　　17.銑床對試樣表面進行銑，和用磨樣機磨有什么區(qū)別?

　　(1)用銑床對試樣表面進行銑，加工出來的表面好，無污染

　　用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對分析結(jié)果有不同程度的影響。

　　(2)從技術(shù)方面考慮：

　　A、磨樣機磨制出來的樣品，確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點，而且更換頻繁，無謂的耗費時間。

　　B、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料

　　C、磨樣機維修簡單，銑床維修相對麻煩

　　從經(jīng)濟角度考慮：

　　砂帶磨樣機的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多

　　18.我的直讀最近不能激發(fā)，更換了一個輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個舊的輔助電極打開后，發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體，不明白為啥，啥原因?

　　間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因為激發(fā)會使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長期不清理的話,容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

　　19.由于這款直讀年代比較久了，我們的儀器會出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)，甚至不激發(fā)現(xiàn)象，原因是火花架通過架本身作地線，時間長了，活動部分磨損，導(dǎo)電能力下降，我們嘗試用導(dǎo)線連接，但效果也不太好，不知道有沒相同經(jīng)歷的朋友，請問你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?

　　查一查輔助電極距離和固定電極座，調(diào)整清理一下看看，火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。

　　20.我們的光電光譜儀最近p，s的絕對強度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是c，做高錳鋼分析時會出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機一次有關(guān)?

　　(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話，應(yīng)該與你關(guān)機應(yīng)該沒什么關(guān)系，是可以試一下通道掃描(描跡)，肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣，真空度好嗎?

　　(2)透鏡也應(yīng)該一個月擦一次，火花室要及時清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.

　　(3)實在不行的話，那只有加負高壓了

　　(4)可以嘗試

　　A.把s、p的管道電纜查一下。

　　B.查透鏡。

　　C.描跡。

　　D.把光電倍增管拔下來擦灰。

　　21.鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后，用直讀光譜測，其中 Mn，C含量降低怎么回事?(與用ICP相比)

　　其中Mn含量近半數(shù)降低

　　碳和錳都是燒損元素，長時間保溫或熔煉就會減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補。

　　22.小線材光譜分析怎么做，如何準確，代何種標樣?

　　(1)使用小樣品夾具。可以自制控樣。

　　(2)用壓樣機壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具.

　　23.我用的ARL4460的火花源原子發(fā)射光譜儀，最近，鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點處老是黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎?

　　(1)氬氣的火花臺出口管路堵塞可能會導(dǎo)致該現(xiàn)象.

　　(2)我認為是你的火花臺需要清理了，特別是排放廢氣的管子。另外一種可能是你的火花臺蓋板不平漏氣所致。

　　(3)正常的激發(fā)點子應(yīng)該是：中間是銀白色金屬光澤有金屬蒸發(fā)后的留下的凹凸不平的小麻點，周圍有一圈黑色燃燒后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者東西可以擦掉。如果氬氣純度不好或者試樣結(jié)構(gòu)不好通常是中間金屬蒸發(fā)留下的那片蒸發(fā)斑比正常偏小，燃燒后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小與材料有關(guān)，一般碳含量高的中低合金鋼黑圈顏色相對深。但是鑄鐵材料不一定黑圈顏色深，甚至沒有黑圈。如果黑圈顏色偏深，而且擴大，成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點子的顏色異常。激發(fā)能量大時黑度可能較大。

　　你的問題估計也是管路堵塞，致使排氣不暢造成的。

　　(4)這是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣,發(fā)光臺磨損,,式樣不平,均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時,你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳.

　　24.ARL3460負高壓為什么總是降低，是不是電子柜溫度過高?

　　(1)高壓板可能有問題，不是溫度引起的。

　　(2)負高壓模塊壞了。

　　25.ARL3460光譜儀通道表中BG是什么意思?

　　背景通道

　　26.分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣，使用哪種取樣器好呀?

　　分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣，只是加工試樣時要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣，一定要用剛玉的，要不會影響結(jié)果!!

　　但個人認為光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁，結(jié)果誤差較大，不太準.

　　27.在分析試樣時,碳含量突然變大,字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內(nèi).不知是何原因?

　　將紫外光室的快門擰下來清理一下試試

　　28.我公司目前使用購買的高純氬氣，由于成本較高，最近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣，試用后發(fā)現(xiàn)也能用，就是我們也不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度，不知如果使用純度較差的氬氣對儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個鋼樣，一瓶氣使用2天，不知這種情況是否正常。

　　氬氣純度一般要達到99.999%對儀器分析的穩(wěn)定性較好，如果氬氣純度不夠的話，有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)樣品跟本沒法正常激發(fā)。

　　對于氬氣消耗正常情況下一天50個樣品，一瓶氬氣(14MPa)最少可以用5天以上，你那個肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。

　　29.直讀光譜儀進水了。原因是化驗員清理火花臺時把水吸進到石英窗了，我真的不知道該怎么辦才好。經(jīng)過清理干燥還是不行，有幾個元素根本沒有光強度。不知道怎樣才能解決?

　　用電吹風(fēng)吹干即可，多打幾個點，應(yīng)該沒有問題的。

　　用酒精擦了火花臺，用吹風(fēng)機吹了一天，換掉了絕緣圈，用氬氣沖洗了2個小時，還是不行。一光室的鉍和銻根本就沒有光強度

　　如果只有兩個通道沒有光強度，那末故障不在光源處，故障只在兩個通道的問題。

　　碰到這種情況，第一、將火花臺上的水清理干凈。第二、用電吹風(fēng)將其吹干。在吹的過程中最好打開氬氣沖洗。個別通道無數(shù)，你可做恒光測試看是否有數(shù)。以此來判斷問題出在哪.

　　我想不會有太大問題，第一光室無光強，用手電照照看看是否快門有問題，必要時可以將快門卸下來進行清洗一下。但要注意有一個銅鑼絲;鑼扣特別小，如果沒有多大把握，可以和工程師聯(lián)系一下，根據(jù)工程師的指導(dǎo)進行操作，會解決的.

　　30.光電直讀提示“全局通訊出錯，光源錯誤"?

　　儀器重啟也沒用，你不用急，檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒氬氣，是氬氣壓力傳感器沒有及時反應(yīng)造成的。主要原因是火花室積灰多，要及時清灰。

　　31.我的機器水已經(jīng)到一半了，如何更換冷卻水，用什么樣的水，自己可以做嗎?

　　(1)用蒸餾水就行，最多加點防腐劑，防止水變質(zhì)。

　　(2)只要把水罐倒過來加至刻度!!用蒸餾水即可.

　　32.我們想制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作,怎樣才能做出均勻的控樣?

　　圓型樣品模：φ60mm，厚50mm

　　33.速冷模具對A356高硅含量的偏離問題

　　(1)可以選用模具尺寸上內(nèi)徑50-60mm，下內(nèi)徑45-55mm，便于脫模，外徑80mm的圓鋼制作。

　　(2)模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取樣后水冷即可。

　　34.光電儀是否需要關(guān)機?

　　(1)為保持儀器的穩(wěn)定性，最好不要關(guān)機。

　　(2)現(xiàn)在的儀器好點的隨便都是幾十萬人民幣，如果為了節(jié)約那點電而使儀器受潮那就得不償失了，像光譜儀一般情況下還是一直通電較好，不但可以保證儀器內(nèi)部各元件受損，還可以保證實驗分析儀器的穩(wěn)定性，建議不關(guān)機為好.

　　(3)主要有電源和高壓部分易吸灰塵，一旦長期關(guān)機就會吸潮，開機就會短路。

　　35.光電直讀光譜儀對于測試樣品的要求是怎樣的?

　　主要是用于鐵基、銅基、鋁基材料的分析。具體要求是只要測試精確度與傳統(tǒng)分析實驗室方法相當就可以了。

　　對測試樣品的要求:塊狀,導(dǎo)電

　　36.取樣器所取球拍式樣品，光譜制樣怎樣又快又安全?

　　取一個5-6厘米長的鋼管，直徑大概在3厘米左右，在里離管口5-7毫米左右的里面固定一個圓柱形磁鐵，在鋼管口開個小口(樣拍柄放置的位置)，試樣就放在鋼管里面，柄從開口處出來，磁鐵吸住試樣，使磨樣的時候不掉下來，這樣光譜制樣手柄就做好了.

　　37.M8前面板打開后的三個氬氣流量表(兩個柱式的，一個圓式的)，在動態(tài)和靜態(tài)狀況下調(diào)到多少最合適?

　　儀器供氬氣鋼瓶的減壓器壓力為0.60--0.70MPa,管路漏氣則消耗氬氣多。儀器供氬氣有如下幾個流量：最低流量6-10升/小時;常流量40-60升/小時，儀器后面板的激發(fā)電源開關(guān)開則此流量一直供氣，用于沖洗激發(fā)室的透光鏡片和維持激發(fā)室氬氣正壓力，防止分析間隔過程及更換樣品時激發(fā)室進入空氣;分析流量200--300升/小時，只是激發(fā)樣品時供氣;閥、快門供氣，如果管路不漏氣耗氣量極小。 所以，激發(fā)電源開關(guān)24小時開，一瓶氣可用3天左右，如果長時間不分析樣品(如間隔2小時)可關(guān)閉儀器的激發(fā)電源開關(guān)，但不要關(guān)儀器的總電源。

　　38.M8正常工作時,空氣光室的快門應(yīng)該是彈起來的,還是收縮回去的?

　　(1)快門在平時當然是彈起的.因為氬氣頂?shù)?沒氣時彈簧把快門頂下來,當有灰塵時,快門活動不便,此時要清洗快門,記住,千萬別拿酒精泡,否則后悔就來不及了.

　　(2)快門安裝在激發(fā)室下部，快門內(nèi)部是一個小活塞(相當于一個小氣缸)，裝一復(fù)位彈簧，下部接氬氣提供壓力。現(xiàn)在你拆下來已沒有氬氣壓力，活塞應(yīng)縮回。裝到儀器上在儀器待機和激發(fā)時的預(yù)然時間氬氣閥打開氬氣壓力使活塞上升，防止光進入真空室;只有積分時間切斷快門的供氬快門靠彈簧復(fù)位即活塞下降，光進入真空室。

　　此快門有時進入灰塵會卡住不動作，可加一點低揮發(fā)的潤滑油，一般可恢復(fù)正常，使用時間久了彈簧斷裂則只好換新的了。

　　39.前不久儀器在工作時連續(xù)發(fā)生突然停電事故(由于其他原因)，導(dǎo)致儀器損壞，在檢測樣品時，Be2通道不能出值，經(jīng)過一系列的檢查，我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線可能出了問題，將Be3通道的接頭線接到Be2上，故障排除，這樣，就確認是線的問題，在和廠家聯(lián)系后，購買了一根新線，但是新線裝在Be2的光電倍增管上，Be2仍然不出值，裝在其他通道的光電倍增管上(裝在Be3上的時候也不能正常使用)，就能正常使用，和廠家通電話得知所有的接頭線都是一樣的，沒有區(qū)別，可是在現(xiàn)場就出現(xiàn)了我們可以使用Be3的線，卻不能使用新買來的線.

　　A.光電倍增管插座接觸不良。B.光電倍增管到積分電路板的信號線有問題。C.積分板某一通道積分電容或開關(guān)電路損壞。

　　40.暗電流是干什么用的?

　　是檢測光電倍增管的背景噪聲的。

　　41.我單位ARL3460最近經(jīng)常死機,開始關(guān)一下機再啟動就行了,后來無論如何重啟一到輸入密碼后到加載時就停止了,不知啥原因?

　　首先請問是電腦故障，還是設(shè)備故障。

　　(1).軟件故障讀不了信息條，可以按復(fù)位鍵，或?qū)㈦娮庸耜P(guān)閉，在打開。

　　(2).如果是電腦故障，重裝系統(tǒng)，在裝軟件。

　　整理電腦操作系統(tǒng)后,卸載OE,然后重裝,就可以了

　　42.德國SPECTRO光譜怎么清理火花臺?

　　被激發(fā)的樣品，無論是再校準樣品還是生產(chǎn)樣品，在激發(fā)時都會在火花臺內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉積物，這些沉積物可導(dǎo)致電極及火花臺之間短路，為避免這種情況，火花臺應(yīng)做定期的清理，做好每次換班前清理。

　　為安全起見，在進行清理之前，確認光源開關(guān)已關(guān)上。松開火花臺板上的四個滾花螺釘，將臺板及密封墊或圈移開，小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺內(nèi)部了。清理完畢后，裝好臺板，用中心規(guī)將電極固定在中間，待四個螺釘緊固后，再將極距規(guī)倒過來用調(diào)整電極與火花臺的距離。將光源開關(guān)打開，點擊菜單中的沖洗鍵，使氬氣整個回路沖洗2-3分鐘，以沖掉進入的空氣。

　　要想徹底清理火花臺,在確保斷電的前提下,先安上面所說清理上部.然后,斷開下部的高壓電纜,用儀器配用的內(nèi)六方板手卸開下部的銷釘,卸下下部的四個拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托.用內(nèi)六方板手從固定電極的孔中將這一銷釘轉(zhuǎn)到合適的位置,向上或向下轉(zhuǎn)動取出固定電極的銅棒.火花臺中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動取出,你會發(fā)現(xiàn)很臟.

　　43.日常爐前鋼的光譜制樣過程中冷卻怎么做，又快又方便?

　　(1)一般都是先冷卻試樣，然后磨樣，然后再冷卻，再磨一下，就可以去分析了

　　(2)一般先用水冷卻，然后自動磨樣過程中有的用空壓風(fēng)冷卻。

　　(3)我們用自制的勺子取樣地面車平然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機上一磨即可分析了.

　　(4)光譜制樣過程中，爐前樣的話：我們一般都是先切割了試樣以后，再用流水冷卻。而成品樣的話我們就是直接用流水冷卻。

　　(5)先水冷，再磨樣，在水冷，再磨就可以了，但如果是爐前取的紅樣子，特別是高碳的，最好是先用溫水冷卻，以免產(chǎn)生裂紋影響分析。

　　44.真空下不來是否導(dǎo)致C、p、s跳舞?

　　(1)真空對C ，S，P影響很大，建議檢查真空泵油和真空管(更換)。

　　(2)加熱一下分子篩.

　　45.在分析試樣時,別的成分都能出來,Mo的含量卻出來.大家能否給一點思路.

　　(1)可以作一下描跡.

　　(2)設(shè)置元素輸出參數(shù)是否打勾。如沒有打上勾就可以了。

　　46.我這兒生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時，發(fā)現(xiàn)硅含量偏差較大，一個表面上甚至可以達到0.15的偏離，流槽中兩個樣品會有0.25的偏差,

　　主要是樣品的均勻性問題,高硅鋁樣品最好使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大.

　　如何才能避免這種不均勻呢?

　　(1)高硅含量一過共晶點就非常容易產(chǎn)生結(jié)晶偏差，所以可以做一個金屬模具，澆鑄出來的樣品像一個圖章的樣子，底面直徑大約35毫米，厚度6毫米左右，澆鑄口徑不大于8毫米，把樣品的底面車平就可以了，應(yīng)該問題不大。

　　(2)Si要求在6.5%-7.5%，生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應(yīng)該算正常，標準樣也有這么大的偏差，生產(chǎn)時結(jié)晶Si要盡量要小，便宜滲入合金中，精煉攪拌均勻，靜置時間適當放長，取樣制樣很關(guān)鍵，模具壁要厚，便于冷卻快，晶粒細化，樣品均勻性就好。

　　47.我公司偶爾有球鐵零件樣,在白口化時,我是用780℃,保溫一段時間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時效果很差,請問如何處理?

　　(1)白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻，才能實現(xiàn)。

　　(2)我們是用圖章式的取樣模具，白口化效果挺好，但沒有具體控制溫度為多少度。

　　(3)我們是使蘑菇式的，師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。

　　48.分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,還有分析好幾塊試樣時用光譜儀和手工化驗有幾塊數(shù)據(jù)接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高.分析中低合金鋼時S和Mn元素很不穩(wěn)定.

　　(1).鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大，一般常用X熒光分析，那樣可以減小偏析造成的誤差(原理是測試大面積樣品取平均值)，發(fā)射光譜取樣面積小，造成的誤差就大多了!

　　(2).試樣加工是否存在問題，鑄鐵樣表面加工一般用銑床對試樣表面進行銑，而不是用磨樣機磨。

　　(3).分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣，要求99.998%，否則也會造成分析元素的不穩(wěn)定。達不到要求的要配備氬氣凈化器。

　　(4).分析中低合金鋼時S和Mn元素很不穩(wěn)定!一般是氬氣純度不高造成的，也不排除儀器其他問題。如火花室積灰，儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。據(jù)我所知，在眾多光譜儀中DV-4分析硫元素是最好最穩(wěn)的。

　　49.我在校正spectroM8系統(tǒng)標準化曲線時發(fā)現(xiàn)P和S系數(shù)很高不知道怎樣解決?

　　可能的原因是:(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話應(yīng)該是真空的系統(tǒng)的問題,看一下光室的真空度是多少,

　　(2).如果你儀器帶有 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的話應(yīng)該是 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的問題,看N2氣凈化管里的試劑有沒變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒有動,要對N2氣循環(huán)泵重新充氣.

　　SpectroM8的UV光室為沖氮的，凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮，標準化系數(shù)在0.5-8正常使用。

　　50.做分析時，有時會出現(xiàn)內(nèi)標元素的原始光強度只有原來的1%，再做為原來一半，再做又恢復(fù)正常值。從樣品上看，激發(fā)點由沒有到小點到正常激發(fā)點。

　　(1)你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。

　　(2)儀器的激發(fā)電容可能有點問題!

　　51.什么是線性范圍?什么是相關(guān)系數(shù)?線性范圍給的是最高含量和最低含量的比值。這個越大，說明你做曲線的時候，曲線的范圍選擇性很大，很有彈性。在這個范圍，相關(guān)系數(shù)是可以得到很好的。當然前提都是比較純的基體。實際中根本達不到那樣的線形范圍。

　　相關(guān)系數(shù)，是指你的曲線是否在一個線的參數(shù)，越接近于1，說明相關(guān)系數(shù)越好(我說的一般是1次曲線)。

　　52.不同的取樣器會對直讀光譜分析的精度和準確性產(chǎn)生影響，包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰做過此方面的實驗對比，還請賜教.

　　銅模和鐵模，結(jié)果很明顯，銅模做的鑄鐵試樣白口化很好，鐵模不行。畢竟熱傳導(dǎo)效率差很多。

　　53.直讀光譜如何制樣?

　　(1) 直讀光譜儀制樣很簡單的!要么用車床(有色金屬用)，要么用磨樣機(黑色金屬用)

　　(2) 有專用的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光.

　　54.建立曲線時是不是每個標樣都需要激發(fā)，為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標準化樣，我用的是‘客戶練習(xí)’條件，與這有關(guān)系嗎?

　　你說的標樣就是你做曲線的基本點。

　　你還要定義高低標

　　如果你有時間你可以添2個檢查標樣(內(nèi)控標樣)。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當然有的時候做這樣的工作還不如直接做高低標校正。萬一不好還得做。多浪費。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問題還好點.

　　55.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?

　　(1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).

　　(2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.

　　(3).檢查快門是否漏氣.

　　56.我公司是arl4460光譜儀，在分析鋼中的Ca時偏析很大，主要原因是什么?

　　Ca元素非常活潑,所以測定的時候穩(wěn)定性相對來說數(shù)據(jù)差別比較大!

　　57.光譜儀真空泵換油，要注意什么?

　　停機后，擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗)，擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲，將新油注入即可。(如果沖洗，則注油的同時不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.

　　還得注意一點，就是在換油前必須先放掉真空，否則會使油發(fā)生倒吸。

　　58.什么叫做基體效應(yīng)?

　　基體效應(yīng)就是共存元素對被測元素的影響

　　59.光電直讀光譜儀不能進行不銹鋼的測定，好象是回歸曲線的問題，請問能解嗎?

　　我看你的意思。是以前可以做，現(xiàn)在做不了嗎?

　　不能做的原因。請說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。

　　如果是做不好。請注意校正曲線，如果曲線沒有問題。查找其他原因

　　載氣參數(shù)，電壓參數(shù)，激發(fā)室是否清潔，這些基本的是否出現(xiàn)異常等。

　　如果沒有出現(xiàn)，你可以利用自己的標樣，自己去做一個曲線。注意基體效應(yīng)

　　還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個你可以參考儀器本身的方法來做。

　　60.我想請教銅中做C，S的條件，是什么，坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標做標樣行嗎?

　　(1) 不用純鐵,能夠熔的很好.最好用和分析樣品一致的標樣.

　　(2) 不需要助熔劑了，銅燃燒很好的。

　　61.手提光譜和直讀光譜有什么不同?

　　(1) 手體光譜一般為CCD檢測器，全譜直讀，靈敏度重現(xiàn)性比較差。但使用方便，價錢便宜。

　　(2) 臺式直讀光譜因為使用的環(huán)境比便攜式光譜要穩(wěn)定，所以臺式光譜的重復(fù)性要好，光譜儀對環(huán)境的要求一般都是很高的。

　　62.我們現(xiàn)在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準確?

　　一般來說，測量鋼鐵中的C、S,準確測量的話，主要采用化學(xué)方法或碳硫分析儀來做，有些型號光譜儀做到可以測量C、S,但是實際運行時，需要提高很大的成本，反倒得不償失，勉強做出來了，還不如用普通的化學(xué)方法或碳硫分析儀做的好。

　　63.我們用的是ARL3460，做的是鋁分析和生鐵分析，有一臺機器在換激發(fā)臺后得好幾天才能穩(wěn)定下來，而且反反復(fù)復(fù)。工作時每做幾個樣就得用控樣校正曲線，測量結(jié)果往往鐵含量偏低。

　　(1) 你可以檢查一下P和S的情況，如果P、S穩(wěn)定，則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問題，如果PS也不穩(wěn)定，你可以進行恒光測試和暗電流測試，如果結(jié)果穩(wěn)定，問題可能出在光源，當然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問題，比如檢查以下曝光快門是否靈活等。

　　(2) 34更換激發(fā)臺一般不會引起不穩(wěn)定現(xiàn)象，除非激發(fā)臺內(nèi)粉塵太多。我想你肯定清理過了。

　　看你的情況，不穩(wěn)定可能來自于光源。檢查一下基體元素強度，在標準化時可以看見，應(yīng)在100左右。

　　另外檢查描跡是否正確，還有激發(fā)點是否夠黑。

　　64.ARL3460的24V電源的電流怎么測?

　　先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測量.

　　65.能詳細說一說酸溶鋁和酸不溶鋁的知識?

　　酸溶鋁即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如鋼，是正常存在的;而酸不溶鋁即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如鋼，是以夾雜物形式存在的。

　　66.很細很細的線材怎么做光譜?

　　(1) 用光譜儀做細鋼絲的橫截面不行。可以用直徑40*高30-40毫米的圓鋼，在圓鋼的一個平面上刨(或割)一個與鋼絲直徑相同的半圓槽，圓鋼中心銑(或鉆)一個直徑12毫米、深2-3毫米的孔，激發(fā)時只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內(nèi)，放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設(shè)置：適當降低激發(fā)電流;縮短預(yù)然時間;適當降低積分電流和延長積分時間，必要時以鋼絲樣品繪標準曲線。這樣測細鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。

　　(2) 燒成一個小塊再做準確一點。燒的時候要注意燒透，均勻。還不要用氣泡。

　　67.搬遷要做哪些準備工作?特別是對儀器要做哪些調(diào)整?

　　保護好光柵，固定羅蘭園，為保護晶振芯片，將ICS板拆下保護。

　　如果你沒有維修經(jīng)驗，奉勸不要自己動手，因為有一定的概率會有故障發(fā)生。導(dǎo)致無法收場和解釋。

　　68.我們用直讀光譜測量鑭和鈰的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量，實驗結(jié)果相差很大，鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請教諸位，稀土總量和鑭、鈰分量的比例關(guān)系是多少?

　　國家最新標準應(yīng)該是鈰占48%～52%，鑭大約占24%～26%。

　　69.我公司儀器近一段時間檢測元素有時會有負數(shù)出現(xiàn),不知具體原因?

　　看看空白是不是有強度如何?一般如果沒有什么問題就是含量太低了達不到分析下限.

　　看是否儀器飄了.強度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數(shù)據(jù)是否異常等.一個個看,一般是沒有什么問題.

　　你可以先做個正常的式樣來看看是那方面出了問題.就是你們平時都做了好多次,數(shù)據(jù)都知道的再在現(xiàn)在做下,就可以發(fā)現(xiàn)一些問題.

　　70.直讀光譜儀的校準手段有哪些?

　　A 光譜儀的校準如下：

　　描跡是對光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準：

　　標準化即再校準工作曲線，然后可用到的校準方法有：

　　(1)、修改持久工作曲線法(修改標準化參數(shù))

　　(2)、控樣法;

　　(3)、類型標準化法。

　　B (1).機械校準

　　(2).光學(xué)校準

　　(3).電氣校準

　　(4).軟件校準

　　C我覺得校準應(yīng)該是包括硬件校準和軟件校準。

　　硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺條件。

　　軟件包括：完全標準化，類型標準化(控樣校準)等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異)。

　　儀器的校準應(yīng)先由硬件開始，然后才是軟件。

　　71.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應(yīng)該考慮檢測?

　　從生產(chǎn)工藝上講，如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高，一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時更有必要!

　　72.火花臺清理時，有時還要清理負電極，我想知道負電極在光譜激發(fā)時的作用?

　　儀器在使用一段時間后，由于各種外界因素的影響，光路會發(fā)生偏移，使光電倍增管接收到的光信號有所損失，描跡是對儀器的光學(xué)位置進行校正，使光電倍增管接收到最大的光信號，有利于儀器工作的穩(wěn)定性!

　　不是負電極是輔助電極吧，起分壓的作用。

　　73.在ARL3460光譜儀中有對透鏡進行加熱的系統(tǒng)，我有點不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢，常溫不是就很好嘛?

　　透鏡不加熱就會受潮，對分析結(jié)果有一定影響,

　　74.直讀光譜中泄壓閥的作用?

　　A (1).防止真空泵里的油氣上升，污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件

　　(2).保護真空泵，延長真空泵的使用壽命。

　　B 泄壓閥的作用：保證真空室的真空度的穩(wěn)定，保證有一小股細小的氣流沖進真空室，用新鮮空氣沖擊鏡頭，防止油氣吸附在鏡頭上，減少鏡頭的污染。

　　75.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網(wǎng)在哪個位置?需如何清理?

　　主要是在儀器的兩側(cè)風(fēng)扇進氣處，你可以拿下來用風(fēng)吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。

　　較長的廢氣排除管請問用什么辦法進行疏通?

　　廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

　　76.可見光室否與紫外光室的描跡方法相同?判斷的標準是什么?一般從多少度開始描跡?

　　與紫外光室的描跡方法相同.

　　判斷的標準是選擇空氣室某長波元素強度的最大值，對應(yīng)的鼓輪讀數(shù).

　　一般從多少度開始描跡.原始位置旋轉(zhuǎn)左200～右200每30-50激發(fā)測定光強.

　　77.斯派克LAB M7型光電直讀光譜儀火花臺上通往紫外光室的通道如何清理?

　　紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃.也可用酒精紗布直接清理.但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門.

　　78.近幾天，SPECTRO M9每次激發(fā)試樣，總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線超限怎樣解決的?

　　徹底清理一下透鏡

　　79.請問ARL4460光電直讀光譜儀過濾氬氣的是什么油?

　　用真空泵潤滑油。必須保證油的量，它對過濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時添加。

　　80.光譜儀新設(shè)備很好，但使用兩年后，正常激發(fā)的情況下，激發(fā)十點，總有2-3點不正常，什么原因造成的呢?

　　這種問題應(yīng)該有幾個方面導(dǎo)致:

　　(1)、積分電容故障，主要檢查一下基體強度是否有大幅降低

　　(2)、氬氣質(zhì)量，如果用普氬加凈化機的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信

　　(3)、氣體流量波動

　　(4)、光纖加速老化

　　(5)、激發(fā)室清理不干凈造成對壁放電

　　(6)、光電倍增管故障。具體的判斷應(yīng)該在現(xiàn)場認真分析，不要看濃度，每次激發(fā)要看絕對強度，這樣會判斷的準確些。

　　81.高硅激發(fā)不穩(wěn)定嗎?沒有標準樣品，結(jié)果可信否?

　　高硅樣品不易激發(fā)，首先要保證氬氣的純度;再者延長預(yù)燃時間15S-25S，視侵蝕效果和分析結(jié)果穩(wěn)定程度而定;最后自做的樣品最好用化學(xué)方法定值。

　　82.DV5用了幾年，去年下半年因為空調(diào)出故障停用，更換空調(diào)后在做曲線時發(fā)現(xiàn)幾種元素(Cu、Zn、Ti)強度不隨含量變化而變化，而是強度偏低且波動很小(就似一條90度直線)，更換元素板也沒有用。請各位行家?guī)驮\斷!

　　首先，重新描跡

　　(1). 分別找這幾種純金屬，激發(fā)后看是否有非常大的強度，此為判斷光電管是否正常和譜線是否正確;

　　(2). 若這幾個元素沒有強度，其他元素正常，檢查光電管;

　　(3). 若強度很大，說明光電管和譜線沒有問題，可能時間長，光室臟污，造成靈敏度下降，對于低含量的樣品無法分辨;可以找套高含量的標樣看是否成線;成線的話最好找專業(yè)人士進行修理;

　　(4). 也有可能譜線錯位。

　　83.激發(fā)臺漏氣怎樣解決?漏氣會不會影響測定結(jié)果，會不會對儀器產(chǎn)生影響?

　　(1)檢查樣品 氬氣調(diào)節(jié)的流量

　　(2)有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形，磨損

　　(3)會影響結(jié)果的，漏氣真空度下降會有氧氣進入，氧氣對低紫外吸收影響較大，從而影響檢測結(jié)果

　　84.我們公司主要是生產(chǎn)鑄鐵件，為了分析成分，我們用的是印章型的試樣，很小一般只打一點。生產(chǎn)部門要求2分鐘出結(jié)果，不知各位是如何做的?

　　鑄鐵的光譜分析使用的是蘑菇釘狀樣,模具使用40號鋼,下面要用黃銅塊,也就是鐵在黃銅上快速冷卻,以保證它白口化,蘑菇部分向下,直徑40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射狀開一些直徑1mm的槽用于放氣.蘑菇的根部向上,上面是一個進樣口,可將根部的多余部分敲下來,鉆樣做碳硫.用光譜分析生鐵,激發(fā)兩點,時間要求為2分50秒.可以試一試.

　　85.不銹鋼的爐前分析周期是多長時間,用什么制樣設(shè)備,試樣形狀?

　　一爐鋼整個流程下來一般是6個左右試樣,出湯的時候一個試樣,進料,熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右;在VOD的時間從裝入到出鋼一般是在50~60分鐘通常在三個不同階段進行取樣,也就三個試樣.

　　86.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學(xué)性能達到標準要求就行了的啊?有必要做成分分析么?

　　(1) 是要做化學(xué)分析的，否則如何來達到力學(xué)性能的要求。

　　(2) 主要還是看合同是如何規(guī)定的，在合同沒有明確規(guī)定的情況下，使用機械性能驗收，化學(xué)成分只是作為冶煉配料控制使用。

　　(3) 灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化

　　如何白口化?

　　在鑄鐵即將出爐的時候急速冷卻，就可以實現(xiàn)白口化

　　87.不是很理解用控樣來矯正曲線的方法,不知道發(fā)現(xiàn)數(shù)值不對到底是樣品含量不對還是儀器不穩(wěn)定發(fā)生曲線漂移造成的啊,,控樣是用來矯正漂移的嗎?

　　(1) 儀器的漂移校正需要進行標準化，控樣主要是消除樣品與標樣之間因組織結(jié)構(gòu)、成分差異等而引起的分析結(jié)果偏差。控樣要求與分析樣品結(jié)構(gòu)類似、成分接近、生產(chǎn)工藝盡可能相同并經(jīng)化學(xué)法或其他可靠的分析方法定值。

　　(2) 控樣校準是一種行之有效的方法，國外一般稱之為類型標準化。要用控樣校準，前提是工作曲線正常。一般應(yīng)在完全標準化后進行。控樣應(yīng)與待分析樣品的冶煉方式、物理結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分含量相近，這是應(yīng)用控樣必須遵守的。

　　可以去購買相接近的標樣做為控樣。但我覺得如果條件允許，還是自己制備，這樣不僅節(jié)省成本，而且與自己的分析條件更符合。

　　制作控樣還是比較費事的。

　　首先要準備好澆注模具和同種牌號、熔煉良好的液態(tài)合金，盡量在短時間內(nèi)澆注完成。澆注好的樣塊先經(jīng)過肉眼觀察，將外觀不好的丟棄。再用光譜儀進行均勻性和含量檢查(全部)。根據(jù)澆注數(shù)量和時間順序從中挑選，選擇幾塊用金相法檢測均勻性及鑄造質(zhì)量。

　　從挑選好的的中控樣，挑選幾塊，用化學(xué)法進行化學(xué)成分標定(推薦到有資質(zhì)的單位做)。給控樣打好標識，就可以投入使用了。

　　(3) 曲線漂移是用兩點標準化來校正的,控樣是和你們實際生產(chǎn)中產(chǎn)品的工作環(huán)境、條件非常接近的樣品，這樣可以使你分析更加準確，它是自己做的，但是需要化學(xué)分析嚴格準確地定值。

　　88.電極會不會影響到測的結(jié)果?電極磨得不好，會不會影響很大?

　　(1) 電極沒磨好當然對測試有影響了，會影響到測試強度，也就導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)不準確，至于影響有多大，要看電極上的沾附物情況而定。

　　(2) 電極一定要是90度。不然會影響分析的。還有電極頭上的附著物。

　　89.儀器的描跡有啥重要性，主要作用。

　　儀器的描跡，其實叫 手動掃描(Manual scanning)。它的作用是調(diào)整光路中的入射狹縫位置，消除環(huán)境中溫度、振動等因素對儀器光路造成的影響。

　　90.x熒光儀有全譜的，而直讀為啥就沒有?

　　直讀也有全譜的，一般全譜的是用CCD檢測器，全譜直讀光譜儀多半是臺式的小型化的，沒有大型立式機使用光電倍增管的穩(wěn)定，價格也大約相當于大型立式機的一半。

　　直讀要求自己的單獨地線，最好還是再準備一根.

　　91.元素的ATT值調(diào)節(jié)的情況對校正曲線制作有啥影響?

　　元素的ATT值調(diào)節(jié)對校正曲線的制作有重要的影響。ATT值調(diào)節(jié)(Attenuator adjustment)其實就是光電倍增管的強度調(diào)節(jié)。它的合適與否決定了工作曲線的質(zhì)量好壞。如果強度值調(diào)節(jié)過高，在測試高含量試樣時會引起該元素的數(shù)值溢出。如果ATT強度值過低，則工作曲線靈敏度不夠高，準確度差一些。

　　92.我們的儀器是ARL3460，30# Fe-channel壞了，可以用別的元素通道替換嗎，比如Pb通道我們不用，可以代替Fe嗎?

　　(1)如果是光電倍增管壞了，可以換一個.換完后要重新標準化.激發(fā)標樣調(diào)整標準化參數(shù).

　　但要注意二者光電管的型號要一致，否則強度會相差太大，即使標準化更新也難調(diào)過來，實在不成，重新做曲線。

　　(2)不過相映的積分板和負高壓板都要換過來.

　　93.入射狹縫調(diào)整后，不知道是不是因為調(diào)整的太過導(dǎo)致Fe的值高很高(11點多)然后C，SB會測得很高(根本就不準)其它的元素基本上好像沒什么變化。然后FE的值下降后一切又會恢復(fù)正常。這種情況是不是要重新做入射的調(diào)整?

　　(1) 鐵的譜線很多,要注意干擾,看看其他分析元素旁邊是否有鐵元素的譜線

　　(2) 大多直讀光譜(分析FE基的)都是采用鐵做內(nèi)標元素如 178.7nm ,如果鐵的強度變化其他的也會跟著變的.你調(diào)了儀器后,工作曲線的重做!

　　94.每次清洗透鏡后要不要做標準化分析?

　　清洗透鏡后，一定要做標準化。

　　95.鋁基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn諸元素存在共存干擾嗎?如果存在，如何消除?

　　干擾是存在的,特別是鐵的. 進行共存元素干擾的校正.

　　96.我聽說spectro m9的Ni-Cr不銹鋼曲線是絕對光強，不知道是不是?是其中的Ni、Cr兩個元素是絕對光強呢?還是所有的元素都是?其他曲線是嗎?

　　(1)光譜儀中的曲線強度不可能是絕對強度，對于分析鐵基的光譜儀而言，它的強度是與鐵基的比值，即相對光強比值，從光譜儀的原理上你也可以知道，這樣才能保持分析的穩(wěn)定，如果是絕對光強，這樣你的曲線不會用太久就沒用了，準確性很差。

　　(2)直讀光譜都是采用被測元素和基體元素的強度比值畫線。

　　97.光譜分析灰鐵成分其中碳和硫的值不穩(wěn)定怎么辦?

　　(1)只要做好白口化，注意試樣不能有缺陷

　　(2)采用銅模，充分白口化，結(jié)果可以做到穩(wěn)定可靠的。

　　98.如何準確判斷儀器的準確性?

　　找一塊已知含量的標準樣品進行激發(fā)，數(shù)據(jù)與標樣值對比即可檢測儀器的準確性。

　　99.什么時機進行標準化，多長時間進行一次呢?

　　當做控樣較準時，發(fā)現(xiàn)系數(shù)遠離1的時候，我就做一次標準化。多是一個月一次到兩次，有時季節(jié)交替時會多做。

　　100.標準化的樣品需要購買還是自制?

　　我個人的理解是，標準化樣品是不能自制的，標準化參數(shù)里的樣品都是設(shè)定的，你必須的和儀器提示的標準化樣品匹配。

　　101.什么時機進行控樣的分析，多長時間一次?

　　控制最好是天天做。次次做，或是半個小時做一次。

　　102.控樣一般是購買的還是自制的?

　　自制的。

　　103.鑄鐵的試樣分析，做了白口花和不做激冷是不是僅僅在碳元素上有差別，在其他的元素象Si、Mn、P等上沒有差別呢?

　　鑄鐵白口化不好的話，對所有元素都有影響，不僅僅是對C、S。

　　104.對于同樣一個樣品(鋼鐵樣品)，當光譜分析數(shù)據(jù)和化學(xué)分析數(shù)據(jù)差別較大時，該信任哪一個?兩種分析分別采用多個標樣校正，曲線正常，但是對于樣品的分析數(shù)據(jù)就是對不上。

　　以化學(xué)分析方法為準

　　化學(xué)方法是成分分析最經(jīng)典和最基礎(chǔ)的方法,直讀光譜儀的標準化標樣和控制標樣都是用化學(xué)方法確定其成分的.

　　105.每次做鋁錠分析前，我都會做控樣校正。在校正過程中，鑷元素有時會測不出來，為0,導(dǎo)致無法計算出正確的校正系數(shù)。做燈試驗，鑷通道沒什么問題，也做了鑷元素的靈敏度調(diào)整，也還正常。控樣鑷含量為0.0013,為何測不出來呢?控樣含量不均勻，可能性也太小。

　　你可以對儀器做一次通道掃描(描跡)，選用的描跡樣品的鎳元素可以和你的控樣含量差不多，這樣可能對你分析鎳元素特別是低含量的.

　　106.如何調(diào)整鎳元素光靈敏度?

　　在分析信息中有鑷的靈敏度值，將其調(diào)高即可

　　107.發(fā)現(xiàn)有條參比線超標，比如Fe2 273.1(2)，不知道怎么樣才能解決問題，請指教。出現(xiàn)問題之后我的解決方法是：重新標準化和擦透鏡和清理火花室，但是效果不佳。

　　(1) 空氣光室透鏡沒有清理干凈，看來你那個光室二個透鏡都要清理

　　(2) 將測量條件中的兩個關(guān)于樣品表面質(zhì)量高低的條件取消,可能能解決問題!

　　108.我遇到可一個問題,我買的ARL的儀器,分析的時候,分析標樣的S(含量為0.1%)就準確,可是分析白口化以后的球鐵樣品,含量就偏高:最高為0.12%的球鐵樣子分析結(jié)果是0.2%左右,誰知道是曲線的問題,還是我們?nèi)�樣有問題,樣子分析時精度很好,所以我認為白口化程度應(yīng)該很好.這和你們說的加不加Sb(銻)元素有關(guān)系嗎?

　　另外,白口化不是淬冷就可以了嗎,難道直接加銻元素不用淬冷就行了嗎?

　　我認為主要是檢量線問題----你分析的樣品和你的標樣應(yīng)該不完全是一種基體(可能是中間一些雜質(zhì)元素差別很大),你繪制檢量線全部都是使用的標樣,如果分析樣品雜質(zhì)元素干擾了硫的測點,而標樣中不含此雜質(zhì)應(yīng)該會產(chǎn)生你所說的現(xiàn)象分析標樣數(shù)據(jù)很好分析試樣差距很大.我建議你一:準確定值幾塊試樣添加入檢量線中,二:使用一塊定植好的試樣做控樣,三:分析未知試樣同時分析你定植好的和此分析試樣含量相接近的的樣品,用這次分析值和你定植好的數(shù)值的差值加以修正.我想這樣能夠解決你的日常分析問題.

　　白口化是個比較簡單的問題，只要你的試樣下面冷卻的鐵塊夠大就好,

　　109.恒電流和暗電流是怎么回事?

　　暗電流測試的是光電倍增管的好壞，是指在沒有任何光照的情況下測試光電　倍增管自身的噪聲有多大。

　　恒光測試的是整個測量系統(tǒng)的好壞，是指在給定一束恒定的光的情況下測試整個測量系統(tǒng)的穩(wěn)定程度。

　　110.我單位使用的CS800這兩天S的值一直不太穩(wěn)定?

　　看看化藥,換了，檢查金屬過濾器，清理了就會ok

　　111.我在做球鐵分析的時候數(shù)值和化學(xué)分析相差太大是什么原因?(每個元素都對不上)

　　光譜分析可以用La和Ce做為稀土總量,其他元素如Pr、Nd等含量極少。

　　112.在球鐵中稀土總量是否可視為鈰和鑭的和呢?還是還有其他元素?

　　碳含量的分析，與分析方法無關(guān)，主要是取樣問題，球鐵標樣的定值，是過篩后，取一定粒度的樣品分析的結(jié)果。

　　113.用紅外碳硫儀定球鐵中的碳是否準確?球鐵的化學(xué)標樣是如何定值的?

　　分析結(jié)果的差異，與光譜儀、工作曲線，標準化等一系列問題有關(guān)。球墨鑄鐵白口化以后可以作準。灰鐵不能做。

　　114.用化學(xué)方法做球鐵中的碳不準是怎么回事呢?

　　用化學(xué)分析方法測定球鐵中的碳是沒有問題的，只是對取樣的要求有些特殊罷了。普通的鉆、車等方法是不行的，只會使結(jié)果偏低，原因是加工過程中石墨碳損失了。

　　115.用什么特殊方法取樣?

　　球鐵如江西贛州的釔基稀土球化而成,則不能用La/Ce來表達,應(yīng)以Y表示.同時也要用Y作標準.

　　116.能不能就直接買校正樣當作控制樣用呢?

　　(1) 其實控制樣可以自己來篩選,這樣最好.用校正樣一般的成分范圍不會很合適你所要分析的產(chǎn)品,你可以根據(jù)所分析的 樣品的成分范圍為每個元素選擇相應(yīng)的不同的控樣,不必一種標樣都把所有成分蓋全.

　　(2) 儀器分析是相對性較強的一種分析方法，為了保證分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠，還是要用不同含量的標準樣品今昔功能分析過程中的校正。

　　(3) 最好不要用校正樣當作控制樣用。因為校正樣的物理狀態(tài)(如軋制狀態(tài))等與要分析的樣品狀態(tài)可能不同，元素分析的數(shù)據(jù)范圍不同，影響分析結(jié)果。可以采用自己制備控樣的方法，解決問題，建議自己制備。

　　117.自己做控樣的話大家都是送檢定值的還是自己做化學(xué)法來定值的呢?

　　控樣主要是接近自己的檢測含量,只有這樣才能起到控樣的作用

　　118.光譜標樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請問這幾個有什么不同呢?

　　光譜標樣是用來做曲線的,光譜校正樣是用來做標準化的,而光譜控制樣則是控制和指導(dǎo)生產(chǎn)的

　　119.ARL3460標準化系數(shù)超標,前段時間P的α值為2.8左右，但清理透鏡、、換油、描跡后，仍有2.66，一周后再標準化，P的α值竟為3.25，而S 的α值為1.78

　　擦電極火花室輔助電極，清理廢氬排氣管道和濾筒，重新擦透鏡，確定真空度符合要求。檢查氬氣純度，如果還未解決，可以調(diào)整負P S的高壓.

　　120.一條曲線重新采集強度后，應(yīng)用到曲線的是什么強度?相對強度是怎樣計算的?

　　(1) 光電直讀光譜儀測定標樣一般都采用分析線和內(nèi)標線的強度比，即“相對強度”，測光后由軟件自動計算出結(jié)果。一般儀器測光后打印出的“光強”數(shù)據(jù)，如果無特別說明，都是“相對強度”。

　　(2) 發(fā)射光譜分析中的譜線線對的“相對強度”計算公式十分簡單：

　　R=I(分析線光強)/I0(內(nèi)標線光強)

　　用光電直讀光譜儀測光后會自動計算出相對強度.有的儀器,可以按操作者的設(shè)定,同時得到分析線的測光值(即"絕對強度")和相對強度.

　　(3) 相對強度對直讀而言,一般都采用內(nèi)標主體元素,是主體元素和分析元素的對數(shù)強度的比值.絕對強度是毛強度,校正強度一般是扣除了空白的

　　(4) 光電直讀光譜儀所測得的譜線光強值,實際上是相應(yīng)通道的積分電容上的電壓值,顯示或打印出的譜線"絕對強度"一般是電壓的毫伏數(shù)值(mV).用V/V0計算出的"相對強度"是一個比值,沒有單位,但它帶有小數(shù)(小數(shù)的有效數(shù)位與儀器測量的精度有關(guān)),當然如同你推斷的那樣"是一個較低的值".直接用這個帶有小數(shù)的比值參與校正曲線計算顯然不方便.因此儀器軟件一般把它擴大若干倍(比如10000),讓它變成整數(shù),這樣就是你所見到的"相對強度值比絕對強度值高很多".其實也有儀器直接顯示小數(shù)形式的R值.

　　121.光譜儀對化驗室內(nèi)的濕度要求是多少?

　　儀器要求濕度一般都是小于70%就好

　　122.現(xiàn)在放光譜儀房間的空調(diào)壞了，室溫大約30多度，在這種情況下如果工作對儀器有影響嗎?測定的數(shù)據(jù)會準確嗎?

　　溫度高了,環(huán)境溫度保持在24度是最佳的,對結(jié)果有影響,要經(jīng)常做標樣校對

　　123.我用的儀器是ARL3460，最近總出現(xiàn)ICS:main voltage out.報警，這個報警是怎么出現(xiàn)的，我該怎樣解決?

　　可能是主電壓異常，供電電壓超標,考慮加裝穩(wěn)壓設(shè)備。

　　124.ARL3460出現(xiàn)+15V電壓報警，怎樣解決?這是一個嚴重程度較低的報警信號,不會中斷儀器的運行.它表示儀器的供電壓(即外電源電壓)波動超出儀器允許的范圍.如果老是出現(xiàn)這個報警,應(yīng)該設(shè)法改善儀器的外電源供電質(zhì)量,一定不要和頻繁啟動的大型設(shè)備(如電爐等)共用一路電源,最好是從工廠的供電系統(tǒng)前端單獨引一路"專用電源"向光譜儀供電,這樣可避免供電電壓大幅波動,保證儀器工作條件穩(wěn)定,還利于延長儀器壽命.如果沒有這種條件，可用一穩(wěn)壓器將外電源穩(wěn)定后再供光譜儀，穩(wěn)壓器的容量和精度都得滿足儀器的要求.

　　125.水位瓶中的水倒吸到激發(fā)臺，然后現(xiàn)在都測不出來?什么辦?

　　(1) 用脫脂棉吸干,然后用電吹風(fēng)徹底吹干

　　(2) 用打火機燒。一分鐘搞定

　　126.擦完透鏡后總有吸附物清理不掉怎么辦呢?

　　需要把透鏡放入丙酮中浸泡15分鐘左右，在用脫脂棉等較軟的東西,擦上面的附著物.可適當加大力度.擦完后,最好在用氧氣吹一吹,風(fēng)量要小,

　　也可以用無水酒精擦完后,最好在用氬氣吹一吹

　　127.光強值上不去,怎么辦?

　　(1) 激發(fā)點正常的前提下，檢查透鏡和重新描跡，做完這些還沒有好轉(zhuǎn)的話，您可能就需要找工程師了，可能需要開光室檢查了

　　(2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒有?這些也是影響光強度的原因

　　(3) 還有電極是不是平頭了

　　128.光電直讀光譜的內(nèi)標元素為什么是FeS而不是Fe?

　　鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%，硫含量一般都很低，不會超過1%。FeS又如何計算?

　　Fe,Fes是兩個不同激發(fā)狀態(tài)的測量過程,一般認為Fe設(shè)定在正常的激發(fā)狀態(tài)(通用方式),Fes一般認為是設(shè)置在微量分析上的特殊的激發(fā)狀態(tài)

　　,在作為參比時各元素的激發(fā)是對應(yīng)的

　　鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%,是有問題的,原因是他太理想化了,一般認為在99.5%-105%的范圍.

　　FeS不是計算的而是測量的.

　　129.氬氣不純激發(fā)點是什么樣子?

　　激發(fā)斑點白呼呼的，斑點中心沒有亮晶晶的金屬光澤.

　　130.樣品表面處理不好對激發(fā)點形態(tài)的影響?

　　斑點會變的不規(guī)則，或者激發(fā)不出，出來的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

　　131.激發(fā)間隙的影響?

　　會使試樣激發(fā)斑點變大或變小，數(shù)據(jù)也會變。

　　132.激發(fā)源頻率、波形的影響?

　　理論上說頻率高一點回使激發(fā)的效果好一點，波形和頻率的穩(wěn)定是數(shù)據(jù)穩(wěn)定的一個前提。

　　133.不同材質(zhì)的影響?

　　不同的材質(zhì)激發(fā)的效果有所不同，特別是象含高硅等金屬，很難激發(fā)，所以有時激發(fā)的斑點可能會差一點，對氬氣的質(zhì)量也提出了更高的要求!

　　134.氬氣出口過濾器中的濾網(wǎng)在清灰時，為什么要放在空氣中過了五分鐘才可以用吸塵器去處理上面的灰塵?

　　金屬激發(fā)產(chǎn)生的灰塵，在過濾器的無氧狀態(tài)下，不會發(fā)生什么反應(yīng)，濾網(wǎng)取出后有可能殘留著剛激發(fā)產(chǎn)生的灰塵(要知道細小的粉末是非常容易燃燒的)，在吸塵器的高速氣流和充足氧氣的狀態(tài)下發(fā)生燃燒現(xiàn)象，燒毀吸塵器，因此要讓濾網(wǎng)充分冷卻后，才可以用吸塵器去處理上面的灰塵.

　　135.如何判定我所使用的光譜儀，是不是穩(wěn)定的，分析的數(shù)據(jù)是不是準確的(再不使用標樣去控制)?

　　穩(wěn)定性是衡量儀器性能的一個重要指標，方法就是激發(fā)同一個樣品(標樣或試樣)，10--15點，各元素的偏差在儀器公司提供的性能指標范圍內(nèi)。

　　準確性的衡量是對儀器做標準化后，采用激發(fā)標準化樣品的方法進行對照。在實際操作中，一般采用控樣法來校準儀器的系統(tǒng)偏差。

　　136.描跡用的試樣必須是同一試樣嗎?

　　描跡的只要作用是調(diào)整入射狹縫位置,使所激發(fā)出的光能完全穿過透鏡進入分光室.只要是試樣,只要是能激發(fā)出光就可以來做描跡試樣.但通常情況下在選擇試樣時最好選擇含鐵量較高的為佳,因為這樣的試樣激發(fā)出的光強度更好,更有利于調(diào)整狹縫位置!

　　137.在進行透鏡清洗時，發(fā)現(xiàn)透鏡上有一道劃痕，在凹進去的那一面上，不知道對分析的結(jié)果會不會有影響呢?一般透鏡透光，是透平行光，還是光從透鏡中心點通過?

　　光從透鏡中心點通過，只有中心那一圈最有用

　　不是整個鏡面都有用的，小的劃痕不會有影響，可以看看標準化系數(shù)

　　0.8-1.2是標準的

　　138.如何將樣品白口化?

　　讓樣品盡可能的薄,同時樣模要用銅的，加上水激冷。冷卻速度要快.

　　139.我們的儀器停用了一般時間,光強值一下從2萬多降到了幾百,怎么也打不上去.燈曝光后光強值正常,說明問題在光源部分和光路部分.換一正常的光源激發(fā)箱,光強還是非常小.光路部分重新描跡還是不行,是不是光柵壞了,不知怎樣解決此問題?

　　(1) 系統(tǒng)的檢查光路,重新描跡.

　　(2) 光強值下降一般是光路的原因，先檢查透鏡是不是臟了，或是由于真空室

　　的真空度不好，又了污染。

　　(3) 機器需要穩(wěn)定一段時間,必要時候需要調(diào)折射鏡,找譜線.

　　(4) 請檢查一下快門,看是否在曝光時沒有完全打開.

　　140.最近一次處理透鏡的時候發(fā)現(xiàn)透鏡兩邊有黃色光斑，不知道那位大蝦知道用什么試劑處理較好!我用了乙醇和乙醚但收效不大!

　　(1) 用無水乙醇將透鏡泡上幾個小時，然后用沾過乙醇的脫脂棉用力擦透鏡，擦到有咯吱咯的聲音，效果還不錯

　　(2) 用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦，最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.

　　(3) 用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.

　　(4) 先用無水乙醇泡2-3小時,用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.

　　(5) 如果透鏡出現(xiàn)問題建議更換，透鏡對分析數(shù)據(jù)影響比較大，特別長期使用后有劃傷等，應(yīng)及時更換

　　141.在做類型標準化時點擊F9取完平均值后顯示的校正系數(shù)能否更改.有沒有必要更改,校正系數(shù)是否是平均值與輸入的標準含量的比值.

　　(1) 據(jù)專業(yè)人士介紹，一般不允許手動修改校正系數(shù)，系統(tǒng)會自動根據(jù)當前環(huán)境等因素進行修正的。

　　(2) 你用的是轉(zhuǎn)動校正,肯定是測定值與輸入值的比值.用平移校正時,則是差值.

　　142.我們的元素板常常半年就會壞一次，請問有沒有哪位專家知道原因啊?

　　電和接地情況怎樣?從這方面考慮一下!希望對你有幫助.

　　143.什么是自動描跡及自動尋址?

　　簡言之，就是加一個電機，替人選出合適的描跡位置(理論上是最佳狹縫位置)

　　144.直讀光譜樣品表面若被氧化會對測量結(jié)果造成什么影響?

　　氧化物在高溫激發(fā)時會釋放出氧，氧對發(fā)射光波有吸收，所以造成結(jié)果不準.為什么要選氬氣做激發(fā)頭保護一樣道理就是隔絕空氣中的氧氣.

　　氧化層導(dǎo)電性不好，干擾樣品激發(fā)。

　　145.已經(jīng)成型的鑄鐵能不能進行光譜分析啊?能不能加熱到一定溫度在急冷進行白口化呢?要是必須融化后在急冷進行白口化的化，那么元素的燒損怎么避免呢?

　　(1) 因為光譜樣品要求全白口化，我試過，灰口的鑄鐵也能分析出成份，碳根本分析不準，別的元素也不準，但有一定的參考價值。最好還是熔融后再白口化，元素燒損可忽略不計

　　(2) 直讀在鑄鐵分析上還是有一定的困難的。但是現(xiàn)在的輝光技術(shù)能比較好的處理這個問題。主要的問題還是C的元素有些偏離，其他元素完全沒有問題。

　　146.氬氣流量對測定C的影響?

　　(1) 氬氣氛圍是用于激發(fā)保護的，流量過低高碳樣品分析時容易出現(xiàn)白點.在一定范圍內(nèi)就可以了，只要不走極端.

　　(2) 氬氣只是保護作用,流量過低會造成氬氛圍不好,特別是高碳樣品,白口化沒做好更要求氬氣氛圍好,否則激發(fā)過程中C/S分析值會降低,當然根據(jù)儀器不同,要求也不同,它的激發(fā)流量控制一般10~15L/min,待機流量控制1L/min過高會造成氬氣浪費.

　　對低碳樣品在正常范圍內(nèi)即可.

　　147.請教一下標樣的標準成分有其相應(yīng)的標準的光強值嗎?

　　標樣的化學(xué)元素含量是確定的(用化學(xué)分析等方法)。而元素的“光強值”隨儀器條件變化而不同，因此沒有“標準的光強值”可言。

　　148.透鏡為鍍氟化鎂的，請問各位高手如何請潔透鏡才不會傷到鏡片?

　　透鏡的表面鍍有一層薄膜，稱為“增透膜”，其材料為氟化鎂。增透膜的主要作用是減少折射，增加透明度。氟化鎂并不溶于乙醇，但是氟化鎂容易吸潮而變形。

　　由于“分析純”以上檔次的無水乙醇，含水分和雜質(zhì)已經(jīng)很低，揮發(fā)性很強，能夠溶解有機雜質(zhì)，而對于“增透膜”不會造成損壞。因此筆者認為用高純度的無水乙醇來清洗光學(xué)頭透鏡是可以的。在實際的檢修工作中，這樣作也沒有造成對透鏡表面薄膜的損壞。而用清水來清洗是不可取的，因為氟化鎂容易吸潮后變形，而且水中雜質(zhì)多這些都可能造成對“增透膜”的損壞。

　　僅供參考。

　　149.我用的儀器是ARL3460,用的時間較長,現(xiàn)在激發(fā)臺孔已經(jīng)不圓了,不知道這樣會不會對分析有影響?

　　ARL3460光譜儀激發(fā)臺上是沒有氮化硼墊圈的，臺孔不圓是日常操作清理電極時鎢絲棒刷未與電極保持同一直線，而是長期以一定角度清理而摩擦臺孔邊緣所致。臺孔不圓會使激發(fā)光束偏離正常位置，使之與入射狹縫有偏移，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。

　　150.現(xiàn)在擊發(fā)點有時打不好，有白斑或白斑也沒有。

　　故障1、氬氣純度不夠，達不到分析要求。解決辦法：更換氬氣試試;

　　故障2、樣品制備不合乎要求，可能不平或表面污染。解決辦法：重新加工樣品。

　　故障3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出。解決辦法：檢測激發(fā)分析電極，看是否正常。

　　激發(fā)能量不足也可能是一個原因。

　　如果是ARL3460的，我有一個小經(jīng)驗：將火花室內(nèi)石英玻璃杯側(cè)面的小孔對準排氣的孔。問題就解決了。

　　原因：這種情況多為氬氣純度不夠或儀器內(nèi)部管路堵塞導(dǎo)致的。

　　解決辦法：⑴對于氬氣純度不夠，可以更換氣瓶或?qū)�氬氣凈化器凈化吸附柱再�?⑵對于儀器內(nèi)部管路堵塞問題，可以對氬氣管路進行檢查、清理、重點應(yīng)放在激發(fā)臺下U型管和其上的電磁閥部分，該部分管路較細容易發(fā)生堵塞;⑶廢氣排放管堵塞也會導(dǎo)致異常上述現(xiàn)象。

　　出了前面幾項可能性之外，還要 擦干凈火花室和絕緣用的石英體。

　　151.氬氣瓶還有多少余氣就更換?

　　不要低于1MPA

　　152.請問arl4460激發(fā)臺的碳化鎢片到底是哪個面朝上?

　　平面向上

　　153.如何制做控樣?

　　(1) 控樣制作要經(jīng)過選材、軋制、煅打、定值等多個步驟，還要進行均勻性的試驗才能通過，要不有可能會造成批量性的次品哦!

　　(2) 我認為控樣制作是否有必要，必須根據(jù)自己實際情況而言。控樣制作必須樣品均勻、定值準確才行，你有這方面的能力可以制作。我們都是使用購置的標準樣品，然后做好儀器與手工分析的比對，儀器監(jiān)控，使用效果不錯。不過我們的儀器光源好，為高能預(yù)火花光源，可以有效消除試樣物理結(jié)構(gòu)對分析的影響。

　　(3) 做控樣首先做均勻性分析，若是符合要求再做定值。可以充分利用你所購買的控樣來定值。做好后多做幾次試試，看與你所購買的控樣值是否在做分析時是一致的。

　　(4) 對于鋼鐵廠來講，控樣最好是用自己鋼廠中的，因為這樣可以消除制作工藝上帶來的影響

　　要求是：

　　有代表性

　　試樣成分均勻

　　當然物理特性也要好(無夾雜、氣孔、裂紋等)

　　你只要在平時的工作中注意積攢有代表性的樣品就可以了，不過這需要在平時的工作中用心哦

　　(5) 控制樣品(在ARL系列直讀光譜儀中稱作類型標準樣品，而將檢查設(shè)備是否處于受控狀態(tài)的標準樣品成為控制樣品，這種區(qū)分方法可能更為標準一些)，其制作的要求和分析材料的類型應(yīng)該不能脫節(jié)，對于鑄鐵，主要要求白口化以及均勻性，這兩個性能都和澆筑模具密切相關(guān)。船舶重工是采取多階梯模具以及一些其他工藝來達到上述兩個要求。

　　154.酸溶鋁分析結(jié)果為零?

　　(1) 重新標準化

　　(2) 你的靈敏度設(shè)置的低了，因此低含量的不能正常顯示

　　155.我新?lián)Q了石英窗，強度值只有原來的1/20，是不是石英窗不一樣呀?

　　那個不是石英的,是MgF2的,如果換了石英的那強度當然被吸收了啊!

　　156.光譜曲線重做的問題?

　　(1) 用光譜儀必須掌握工作曲線建立全部過程，這樣一旦光譜儀工作曲線出現(xiàn)漂移時，發(fā)生分析數(shù)據(jù)不準確，將原光譜分析工作曲線刪除，重新建立即可。

　　(2) 你把原分析信息復(fù)制下來，做為重新制做曲線的分析信息，然后把標樣元素分析值登記到分析信息中去，選擇建立曲線標樣名稱，并登記到分析信息中，激發(fā)標樣，建立曲線。參照使用說明書，應(yīng)該是不難的一件事。

　　157.激發(fā)時間間隔一長，就不能正常激發(fā)!提示氬氣保護電路無響應(yīng)，如果激發(fā)前先沖氬的話，有時又能正常激發(fā)。怎么回事?

　　這是一種氬氣保護程序,主要是為了使儀器在長時間不用的狀況下,節(jié)約氬氣的一種手段.

　　158.本人實驗室有一臺發(fā)射光譜儀，額定電流20A,輸出功率約4500W，以前在用時沒額加漏電保護裝置。現(xiàn)學(xué)生實驗用到該儀器，故需漏電保護裝置，但加上以后，一激發(fā)就跳閘，漏電保護起作用。該儀器有二根電極，激發(fā)時兩電極會發(fā)光，電弧發(fā)光。空開功率問題已可排除，請內(nèi)行的人幫忙解答一下。

　　不需要.光譜地線導(dǎo)電要求非常良好.加漏電保護器反而容易跳閘.

　　159.請問有哪位前輩用直讀光譜測磷生鐵。其試樣要求有何標準?

　　(1) 光譜儀對生鐵可以進行分析,但是一定要對樣品進行白口化。

　　(2) 取樣很重要，樣品要取成杯狀的，否則數(shù)據(jù)波動很大

　　160.在激發(fā)的時候，突然停電，電力恢復(fù)后，激發(fā)正常，就是不出數(shù)據(jù).

　　試一試電腦與光譜儀的連接線是否良好!!

　　還有曲線是否正常

　　161.最近在做SPECTRO M9完全標準化的時候，做完后出現(xiàn)這樣提示：There are no standardization results for some lines,they will be marked orange.為什么有的元素做不出標準化呢?

　　(1) 這個問題一般出現(xiàn)在新裝軟件時，一般安裝工程師都知道的，那是你把儀器數(shù)據(jù)盤拷貝到硬盤上后，沒有把文件夾里的所有文件的只讀屬性更改，導(dǎo)致標準化的數(shù)據(jù)無法儲存，才會提示這個錯誤

　　(2) 還有就是你可能漏用了一個或幾個標準化要求的標樣.

　　162.SpectroLAB型直讀光譜儀的“通道”，比如Pb-通道405.782，Cd-通道361.051，Cu-通道324.754等，是什么意思?

　　(1) 元素在瞬間高電壓時直接激發(fā)后成氣態(tài)，電子從低能狀態(tài)躍遷到高能狀態(tài)，高能狀態(tài)不穩(wěn)定，高能電子需要回到穩(wěn)定狀態(tài)，就會發(fā)射出不同波長的發(fā)射光(比如Pb-通道405.782就是指Pb發(fā)出的405.782nm波長的光)，發(fā)射光通過入射狹縫進入光室經(jīng)過光柵的分光把不同波長的光分開，不同波長的光經(jīng)出射狹縫進入光電倍增管接受光信號然后轉(zhuǎn)換成電信號，電信號經(jīng)過AD數(shù)據(jù)處理機轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，數(shù)字信號通過PC機處理再連接打印機打印出數(shù)據(jù).一個波長的發(fā)射光對應(yīng)一個通道.

　　(2) 通道”是指直讀光譜儀可測量元素的(即用PMT(光電倍增管)作為檢測器的)數(shù)量值，儀器有多少個“通道”即可測量多少個元素。

　　但是對于用CCD(電荷耦合傳感器)檢測器的直讀光譜儀而言，沒有“通道”可言，通常指在多少波長譜線內(nèi)可有效測量多少個元素(有檢出限而定)。

　　(3) 通道是指檢測的相應(yīng)波長元素所要的系統(tǒng)總稱，硬件包括[出射隙縫、反射鏡、光電倍增管]，

　　有的元素要兩個通道，如不銹鋼中檢測高、低含量的Cr和Ni，分別要用不同分析波長[每個元素有很多譜線，要根據(jù)含量及背景選相應(yīng)的波長譜線作為分析線]

　　163.痕量技術(shù)“SAFT”是什么意思?

　　SAFT是一種痕量元素火花分析技術(shù)，據(jù)說是在火花放電時可分辨離子信號和原子信號，用以提高光譜儀的檢測限。

　　164.上月碰到一次怪現(xiàn)象，大夜班時分析人員發(fā)現(xiàn)所有元素的分析值突然都很高，他們清理火花臺，重新開機故障仍然，白班我上班后檢查發(fā)現(xiàn)三個光學(xué)室的所有鐵基的強度都很低，重新開機鐵基的強度還是很低，激發(fā)幾點后，鐵基的強度又越來越高(使用液氬，激發(fā)點都很正常)，十幾點后，鐵基的強度又恢復(fù)正常，到現(xiàn)今還未出現(xiàn)類似現(xiàn)象。

　　光路污染了,清理火花臺、透鏡，不行換光纖.

　　先做個衡光，發(fā)現(xiàn)數(shù)值很低的話，估計光路被污染了。自己清洗或讓廠家過來清洗。

　　165.怎樣判斷分析結(jié)果的準確性?

　　首先,你要確保你的儀器處在一個相當穩(wěn)定的狀態(tài).

　　不同時間對同一個式樣在運行描跡和校正后,查看其相對強度的有多大的變化.

　　如果你發(fā)現(xiàn)該標樣強度比較穩(wěn)定在一個區(qū)間,說明你的儀器分析狀態(tài)比較的穩(wěn)定

　　做一次完整的校正.運行標準樣品和控制樣品.查看標準值.如果符合說明你的分析沒有問題.當然.有的時候可能會出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,你可以與化學(xué),ICP做3-4次對比.看看那些出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,查找原因,就沒有事了.

　　直讀光譜分析準確性判斷有兩個方面。一是重復(fù)性檢驗，二是與化學(xué)分析值的對比。

　　166.在操作時，用吸塵器吸黑色粉塵，結(jié)果開始還沒有什么問題，后來自燃了。粉塵是沒了，濾芯一些地方也有點燒焦了(不是很嚴重)不知道，這個濾芯還能用否?

　　(1) 我個人認為一樣可以用，只是過濾的效果差了一些，以后還要增加清洗的頻率

　　(2) 你是石綿做的!有時吹不干凈的話，燒燒也可以!

　　167.火花直讀光譜儀和X射線熒光光譜儀的區(qū)別?

　　X射線熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等，非金屬或金屬都可以分析;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品，而且要求樣品是導(dǎo)電介質(zhì)，簡單的說就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。

　　168.我單位現(xiàn)在要分析鋁型材,按照鋁合金試樣制備的方法要用車削或銑.但鋁型材為薄板,沒有車削或銑的設(shè)備,只能用砂布磨試樣,請教一下如何按照標準制備光譜鋁型材試樣?

　　(1) 用高速砂帶拋光機試一下

　　(2) 用金相砂紙在金相磨樣機上加水打磨，用工業(yè)酒精清洗。

　　169.分析銅要注意哪些事項?

　　樣品不要用砂輪磨，最好用銑刀銑

　　170.選光譜儀需要的幾大指標?

　　光源，分光能力，數(shù)據(jù)處理方式

　　171.斯派克公司的spectrolab型光電直讀光譜儀所測樣品好像是棒狀的，經(jīng)表面拋光后送入儀器。

　　我們單位用它鑒定出廠鋅錠的純度的話，是不是要先將部分鋅錠熔鑄成與標樣一樣的形狀再做測量?

　　(1) 你只要從鋅錠上鋸一塊下來，表面積有大概1.5平方厘米，用車床車好了表面，就可以進行測量了!

　　(2) 采用切割機,鋸床或剪切機都可以制樣.

　　172.最近在分析不銹鋼時，發(fā)現(xiàn)Cr,Ni元素含量偏差比較大,不知道原因?

　　(1) 不銹鋼中由于Cr \Ni含量都非常高，其成分容易發(fā)生偏析，就是化學(xué)成分不均勻的現(xiàn)象。

　　還有一個原因可能是你的儀器穩(wěn)定性不好

　　(2) 不知你說的是精密度還是準確性的偏差;如果是精密度不好原因：1、根據(jù)激發(fā)點的好壞判斷氬氣的純度;2、進行儀器清理如火花臺、廢氣管等;3、光學(xué)系統(tǒng)的校準即描跡。如果是準確性差原因是：1、做好標準化;2、帶類型控樣法進行校準。

　　(3) 還有原因可能如下：1，如果數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，可能是儀器問題，軟硬件都有可能，2，如果數(shù)據(jù)穩(wěn)定，但是與實際值偏差較大，可能是軟件問題，或者是你校準時出了問題，有可能把數(shù)值輸入時弄錯。

　　173.怎樣才能快速制取爐前的光譜樣，使其沒有裂紋一類的缺陷呢?

　　(1) 我們是這樣處理的：爐前用特制的模具取樣，紅樣從模具倒出后送到光譜室(其間大約一、二分鐘);立即放到切樣機上切成兩截，把其中一段用冷水急冷，然后磨出分析面，直接分析，從接到紅樣到出最后數(shù)據(jù)約3—4分鐘。

　　切樣機切“紅樣”是關(guān)鍵。我們的經(jīng)驗，切下的紅樣如果碳含量高容易產(chǎn)生裂紋，出現(xiàn)氣孔的情況很少。

　　如果總是出現(xiàn)氣孔，還可考慮取樣的模具、取樣的方法有沒有問題，比如，可考慮在取樣時加入適量的脫氣劑。

　　(2) 我們是用的球拍狀取樣器，效果很好，但成本高

　　174.昨日M8光譜儀在做樣時碳值越打越高.直到大于測量上限顯示紅字.此時電腦提示Reference Intensity Below Limit

　　For Channe[S]

　　Fe1,Fe2 Fe3 ,Fe4,Fe5,Fe6

　　開始以為透鏡污染清洗透鏡后無效果.將凈化機短接,直接用氬氣瓶供氣故障消除.

　　出現(xiàn)這個對話框有很多原因:程序故障,透鏡污染,快門故障,氬氣問題等等.

　　175.在使用Spectrolab M9直讀光譜儀時，發(fā)現(xiàn)當氬氣關(guān)閉一段時間重新打開氣閥，未進行氬氣沖刷就直接激發(fā)樣品，此時開頭幾個激發(fā)點中心白斑比正常激發(fā)點的要小，周圍黑圈比正常激發(fā)點的要黑。同一樣品測量結(jié)果比正常時要高好多，隨著激發(fā)次數(shù)的增加才漫漫降低至正常。

　　按理氬氣不純激發(fā)點應(yīng)該比正常點要白，特別是周圍的黑圈顏色應(yīng)該很淡。而且也不太清楚為什么測量結(jié)果會偏高?

　　激發(fā)室內(nèi)泄漏進了空氣,空氣中氧氣在激發(fā)時使樣品產(chǎn)生碳化黑斑,在無氬氣狀態(tài)下由為嚴重.

　　氬氣保護得好，激發(fā)的點，與保護得不好那種白色是不同的，仔細看一下就明白了。有本質(zhì)的區(qū)別。

　　176.在光譜中一定要用到光柵，我想知道在斯派克光譜和ARL3460中，分別用的是什么樣的光柵?是平面還是凹面，是透射還是反射?他們的光柵數(shù)是根據(jù)，他們的激發(fā)機體不同而選者不同的精度嗎?還有斯派克的電子激發(fā)系統(tǒng)和ARL3460的系統(tǒng)是采用相同的技術(shù)嗎?如果將他們的電腦配置搞的高一點，他們在激發(fā)時(以鐵基為例)，激發(fā)的時間長短會改變嗎?

　　斯派克光譜使用三種平面反射光柵分別是3600、2400、1800線和ARL3460是2400線，

　　光柵數(shù)是根據(jù)是根據(jù)所分析元素的不同要求設(shè)置的，不同元素波長對不同的光柵的分光的最佳效果不同。

　　斯派克的電子激發(fā)系統(tǒng)和ARL3460的系統(tǒng)是采用的技術(shù)雖相同，但基本差不多。

　　將他們的電腦配置搞的高一點，他們在激發(fā)時(以鐵基為例)，激發(fā)的時間長短不會改變，因為激發(fā)時間基本和電腦的關(guān)系不大!

　　177.光譜儀的波段范圍 190-500nm是什么意思?它起什么作用,要怎么選擇?

　　(1) 儀器波段150-500納米是你們單位儀器能檢測在這波長范圍內(nèi)的元素。

　　可根據(jù)元素高含量選次靈敏線，低含量選靈敏線/各元素譜線是固定的。

　　(2) 因為光譜儀檢測原理就是根據(jù)不同的元素發(fā)射出來的光譜線波長不同來定性分析的.

　　所以根據(jù)不同的分析要求,波長的范圍要求自然就不一樣,

　　一般一些非金屬元素:例如C,P,S 它們的波長都低于200

　　所以對這些元素分析有要求的范圍相對就要寬些 ,一般175納米--500納米左右.就可以都分析了

　　178.我用的ARL4460光譜儀，請教各位高手ARL4460和3460有何區(qū)別?

　　ARL4460與ARL3460主要區(qū)別在光源，CCS光源與火化光源。

　　460的檢出線低.

　　179.在用直讀光譜分析粉末冶金的合金時候應(yīng)該注意什么嗎?

　　現(xiàn)在分析的時候，剛開始還是比較準，隨著打的點多了，試樣熱了，數(shù)據(jù)就開始偏離了，尤其是碳元素.

　　(1) 要清理激發(fā)臺，碳會下來不少

　　(2) 當使用多次后，如果有反沖洗電流的，電極頭會發(fā)生變化，激發(fā)條件也就改變了，造成你的C分析不準，應(yīng)該經(jīng)常清理.

　　180.我所在的分析室使用的是SpectroLab M9型直讀光譜儀，工作氣體為%99.999以上的高純氬氣，一直不太清楚氬氣在工作時的具體用處，如果氬氣不太純，或工作時有大量空氣進入激發(fā)室會對分析結(jié)果造成什么影響(比如分析結(jié)果偏高或偏低)?其具體原理又是什么?

　　(1) 是一種保護氣,氬氣不純會使激發(fā)點發(fā)白，很多元素不能有效激發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)很大誤差，對非金屬元素影響更大點。

　　(2) 激發(fā)火花(電弧)在氬氣(惰性氣體)保護下，使被激發(fā)的樣品不受其他雜質(zhì)(氣體)干擾(影響)，有利于金屬在高溫下的激發(fā)(原子能級要前躍遷)，提高元素分析靈敏度(檢測限).

　　光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果：

　　1. 校正系數(shù)超出要求范圍，標準化系數(shù)偏高。

　　2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

　　3. 激發(fā)時擴散放電，激發(fā)點呈白色(白點)，強度降低，樣品表面無侵蝕，分析數(shù)據(jù)不準確。

　　4. 分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，特別是分析波長較低的元素如：C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

　　(3) 實不用氬氣保護也可以使用光譜，攝譜儀就是直接在空氣中測定的，而光譜儀不過是自動化的攝譜儀，但是不用氬氣的話只能測定鐵、錳、鉻等部分金屬元素，空氣中的氧會對碳、硫、磷、硅等非金屬元素產(chǎn)生干擾，無法分辨譜線，所以用氬氣這種惰性氣體保護。

　　(4) 氬氣不純通常是含水和氧,會導(dǎo)致非金屬元素測得不準.對能級躍遷產(chǎn)生光譜有所吸收

　　(5) 簡單二個原因：1.幫助激發(fā),當導(dǎo)電媒介,讓火花放電完整2.隔絕空氣,利用惰性比重方式隔絕空氣,防止光線被吸收而造成分析錯誤

　　181.擦完透鏡后鏡子上有靜電總要吸附一些類似絨毛之類的東西,怎么也清不凈怎么辦呢?

　　(1) 洗耳球多吹吹就干凈了

　　(2) 用于的擦透鏡的材料不好，可能會粘有絨毛，我們用脫脂棉擦透鏡

　　(3) 用醫(yī)用棉棒擦~現(xiàn)在的脫脂棉質(zhì)量相當不好，用吸耳球和氬氣吹都不理想

　　(4) 建議使用無塵室專用的無塵紙或布.

　　182.激發(fā)臺里面的玻璃杯缺口了，不知道對分析有沒有影響?

　　沒啥影響.那不是玻璃材料,材質(zhì)是要耐高溫的才不會爆,功能是垃圾桶,裝碳粉用的,防止氬氣充填時,碳粉亂飛,擋住光線,順便集中在杯里.

　　183.有時候漂移出現(xiàn)的強度帶有“*”，這是什么原因?

　　那是表示誤差意思,*號表示目前修正的值超過內(nèi)定的上或下標,提醒用的.

　　184.描跡多長時間進行一次?

　　(1) 在正常的情況下半年一次就可以了。

　　(2) 如果沒有特殊情況發(fā)生就不用描跡,掃描盤經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會減少使用壽命.

　　(3)廠家一般推薦在做再校準前做一次.如果動了透鏡,肯定是要做的.

　　185.光譜儀檢驗標準說的"光密度"是指什么意思啊!是不是光的密度,它的單位是什么?

　　光密度即光吸收值,也叫吸光度

　　指的某一物質(zhì)或溶液對光的吸收程度,濃度越高,則對光的吸收越多,吸光度越大,在一定范圍內(nèi)吸光度和濃度成正比,常用于測量濃度

　　186.儀器有發(fā)現(xiàn)真空泵漏油現(xiàn)象?請問怎么會這樣?

　　儀器發(fā)現(xiàn)真空泵漏油現(xiàn)象,一般是真空泵墊圈密封不嚴， 更換漏油處的墊圈就可以了， 墊圈作為易耗品應(yīng)該有備件。

　　187.直讀光譜儀的期間核查要求?

　　溫度15-30C 相對濕度：《80%

　　使用有證標準物質(zhì).連續(xù)測量11次.此數(shù)據(jù)不得有取舍.計算平均值.標準偏差.相對標準偏差.要求各元素的RSD<3%.若不滿足.校驗儀器.曲線

　　188.清潔激發(fā)臺應(yīng)注意什么?

　　(1) 激發(fā)臺清理后一般都要做標準化校正和電極標準化(耗費放電).

　　(2) 要當心的是，把臺板拿下來的時候，很容易撞斷電極!

　　(3) 每激發(fā)一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦凈電極。

　　清理火花臺前，先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿，卸下火花臺板，小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。

　　清理火花室內(nèi)部后，安裝火花臺板時要用中心距定好中心，再擰緊固定螺絲，然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。

　　激發(fā)樣品后在火花臺內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺之間短路，所以火花臺應(yīng)定期清理。

　　(4) 密封圈一定要上好,否則漏氣;電極位置要對，否則影響入射光強。

　　189.電極為什么要刷呢?

　　刷電極尖 保證90度錐角

　　190.關(guān)閉光源，是怎么關(guān)閉?

　　光源source按鈕

　　191.暗電流和燈試驗的區(qū)別是什么?

　　(1) 暗電流是檢測電氣元件干擾的，疲勞燈是檢測光學(xué)系統(tǒng)質(zhì)量的。

　　(2) 暗電流測試是要測定暗信號及光為“O”(也就是沒有激發(fā)試樣、沒有任何光進入測量系統(tǒng)時)的測試的光強。就像您電子天平什么也沒有時到底顯示多少;

　　二所謂的燈測試(其實應(yīng)當叫有光測試)就是給測量系統(tǒng)一個固定的光，看看測試系統(tǒng)有多大的計數(shù)。

　　注意：燈測試不是任何通道都有明顯的計數(shù)!那些元素通道的光電倍增管不能接受可見光的(即日盲管)可能就測量報出光強度，但是不能證明這個通道有問題。

　　這兩個測試的計數(shù)，和光柵、光源、入射狹縫、快門、透鏡、激發(fā)臺等等沒有任何關(guān)系。

　　192.直讀光譜是不是指不是ICP激發(fā)部分，而只有電弧激發(fā)器的那種?

　　直讀是指一切直接得到數(shù)據(jù)的光譜儀。當然包括ICP、火花、電弧、AA等等。但是火花電弧是最早進入直讀的。而當時叫直讀大多數(shù)就是火花、電弧光譜儀(直讀：不用攝譜的方法而用光電的方法就叫直讀)。后來中國人不知道為什么就慢慢將直讀單獨冠名給了火花光譜儀：光電直讀火花光譜儀!!!

　　在70-80年代ICP也叫直讀的。現(xiàn)在單單只管火花教直讀了。

　　193.光譜儀真空泵好壞如何判斷?

　　(1) 噪音,真空度.真空度的空氣對碳磷硫有吸收，光強度低。

　　(2) 接頭的o圈對真空度影響很大。

　　(3) 看p,s的譜線強度，過低表示真空度不夠

　　(4) 會不會漏油.用真空流量計量測能達到最低多少真空度.

　　194.氬氣的流量能不能通過操作軟件的的窗口看啊?能看的話是怎么操作?

　　沒有安裝流量傳感器，不能查看!

　　你可以自己在管路上安裝一個流量表和一個調(diào)節(jié)閥。

　　195.我的ARL3460 出現(xiàn)這樣的提示ICS: instrument vacuum out

　　ICS: instrument temperature out

　　是什么問題啊 房間的溫度也是正常的, 不知道怎么解決?

　　(1) 真空度超標.可以檢查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或滲油現(xiàn)象,內(nèi)部的修理包耗材是否有換過,正常分析要低于80uHg才行.

　　(2)光室的恒溫加熱器壞了,或者加熱繼電器故障.

　　(3)溫度超標：檢查加熱板,繼電器,循環(huán)風(fēng)扇.

　　196.們廠生產(chǎn)的軸承鋼，要求分析N元素。使用光譜儀進行分析，做出的結(jié)果不準。激發(fā)多個點，各個點的分析值差異很大。不知道是什么原因引起的?

　　(1) N的測定，如果用光譜的話，對分析用的氬氣純度有較高的要求，至少要5個9的

　　同時要求機器要好，氮通道做的好，透鏡要經(jīng)過特殊處理，鍍氟化鎂的

　　(2) 光譜儀器做N不是很好，合適的含氮的標準樣品也很難找到。還是用氮氧儀進行分析吧。

　　(3) 是試片表面處理,因為是微量氣體元素,所以試片表面要用CNC洗床,洗成鏡面表面,才能完整保存住微量元素的原本含量,進行分析.

　　197.直讀光譜 使用普通氬氣會帶來什么影響?

　　(1) 普通氬氣純度一般不會高于四個9,氬氣的的主要功能是對鎢電極保護作用,一般光譜激發(fā)時由于瞬間電壓高、電流大,激發(fā)溫度都很高,如果氬氣純度不夠，對鎢電極就會損傷，而且一些高溶點的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分，在金屬表面就會有很多白點，造成檢測數(shù)據(jù)不準。

　　(2) 普氬還是不要用，幾個月后就會激發(fā)不了樣子了，當然，如果氬氣凈化器是新的，還能多撐一段時間，不過普氬里雜質(zhì)較多，對光路尤其是透鏡的損壞較大，強烈推薦不用普氬

　　(3) 氬氣不純，影響最大的是透鏡，導(dǎo)致透鏡污染，影響分析譜線;再者激發(fā)時聲音表現(xiàn)無力，激發(fā)點不充分燃燒，直接影響分析數(shù)據(jù)，所得數(shù)據(jù)偏離實際值，不準確。

　　(4) 高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”否則就是所謂的“擴散放電”引起不良的激發(fā)。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對氬氣的純度要求就越嚴格。

　　(5) 光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果：

　　1. 校正系數(shù)超出要求范圍，標準化系數(shù)偏高。

　　2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

　　3. 激發(fā)時擴散放電，激發(fā)點呈白色(白點)，強度降低，樣品表面無侵蝕，分析數(shù)據(jù)不準確。

　　4. 分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，特別是分析波長較低的元素如：C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

　　198.光譜室真空度對分析影響很大嗎?

　　(1) 對短波元素影響較大，如C、P、S等，用過SPARK LAB的都知道，其實真空就是為這些短波元素抽的，對長波元素沒有影響

　　(2) 大家都看過老式電影吧。投影機就是我們的光源采集過來的光。

　　電影觀看地就是光譜室。投影到屏幕大家都注意到浮的塵埃就是光譜室的殘留離子。影響是明顯的。最明顯的現(xiàn)象就是強度下降。導(dǎo)致靈敏度下降。一系列的問題都會出現(xiàn)。如果氣體夠純對CS的影響不會太大。主要是看你的測量工藝和實驗部分是不是存在不足的地方。

　　(3) C、S的發(fā)射光譜在紫外區(qū)，氧對這一波長的光線吸收相當厲害，會導(dǎo)致誤差，如果真空度差得不是太多，可以通過標準化和控制樣品來校準。

　　(4) 對非金屬元素影響很大,而且容易產(chǎn)生帶狀光譜,背景干擾大.

　　199.化妝品公司質(zhì)檢室一般要測那些項目?

　　感官：顏色、氣味、和涂擦性

　　理化：粘度、PH、比重、熔點、耐熱、耐寒

　　微生物：細菌總數(shù)、霉菌/酵母、致病菌

　　微量分析：防腐劑、重金屬

　　200.光電倍增管光譜的使用者，你們感覺那東西打微量元素準確性如何?

　　比如0.0005的Pb、Ca等等。控樣是一個方面，試樣平行性好不好呢?

　　(1) Pb很少分析，但Ca偶經(jīng)常做，感覺0.0005%沒問題。如果樣品均勻，制樣沒污染 ，分析的平行性沒問題。

　　(2) Pb Ca用直讀光譜分析都沒問題，關(guān)鍵看你制作工作曲線的檢出限，Ca在鋼中含量低周圍環(huán)境都含有Ca元素，式樣處理后立即分析，和磨樣的材質(zhì)。

　　201.基體含量對所測元素的影響嗎，比如說標樣鐵基是92%，待測樣品鐵基是96%?

　　基體含量對所測元素的影響,要據(jù)基體含量變化大小而定。以鐵基來說，一般認為鐵含量在95%之內(nèi)變化，其影響可忽略，因此分析碳鋼、低合金鋼，可用標樣中目標元素的“真實濃度”與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線(校準曲線)。如果鐵含量變化過大，如高、中合金鋼，其影響不可忽略，需要用標樣中目標元素的“相對濃度”(或“濃度比”)與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線，這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼，那就都要用“相對濃度”來校正基體含量的影響。更進一步，如果既要校正基體含量的影響，又要校正共存元素的干擾，就應(yīng)該用“表觀濃度”來擬合工作曲線。

　　202.試樣制備對分析的影響?樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對于鋼和鑄鐵(顆粒大小，對鋼是60到80之間，對鑄鐵是40到60之間)，建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。

　　•砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如：應(yīng)該先用于低合金樣品，再用于高合金樣品)。

　　•樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙)。

　　•必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要，樣品應(yīng)該用水冷卻，再干燥，再盡可能短的時間干磨。

　　•軟質(zhì)樣品(例如：銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨。

　　•磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。

　　203.光譜室恒溫對分析會有哪些方面影響?

　　(1) 考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會影響光線穩(wěn)定性.

　　(2) 溫度變化會影響儀器的熱平衡,對接收器和一些電器件會造成不穩(wěn)定,若溫差較大對光路也會有影響。

　　204.儀器是04年底購買的，06年的時候加了一次油，后發(fā)現(xiàn)真空泵邊圍有些漏油現(xiàn)象，但油位一直沒有問題(可能之前是操作原因，導(dǎo)致油滲出)。07年的11月份，發(fā)現(xiàn)油位很低，進行了一次換油，把泵里面的油都徹底的進行了更換。換過油后觀察了二個月都未發(fā)現(xiàn)有漏油現(xiàn)象，但今天早上看到真空泵的油位有些偏底，覺得奇怪，才加油三個月不會消耗這么快，把機器關(guān)了后看到真空泵底部有油流出，真不知是哪里出了問題?

　　(1) 有可能是主軸油封漏油可更換油封，一般油泵運轉(zhuǎn)兩年需保養(yǎng)和更換軸承，真空油隨時檢查發(fā)現(xiàn)顏色變暗立即更換。

　　(2)一般馬達注意事項：1.油量減少,跟滲出的油量是否接近,油滲的少的話換油封即可.2,換下的油色要判斷,新油是透明的,用半年后會變成淡綠茶色,用一年后會是紅茶色,用二年是可樂的顏色.如果都是用一年才換油,馬達很快就壞.你的狀況應(yīng)該是馬達要換大修理包,然后再撐個二年再換一次,我的作法是半年就換油,撐個五年沒問題,給你參考參考.

　　(3) 是泵的油封，您使用的油泵沒有壞，可把泵分開，即電機和泵分離，再泵的主軸油護蓋頂有兩個螺絲擰開，可看到油封，小心取下(注意)檢查油封和歐環(huán)

　　205.鋁及鋁合金待分析樣品縮孔深會造成什么影響?

　　基本上縮孔如果指小孔洞的話,那是不行的,因為空心,所以某些元素是不存在或不正確的含量,得到的成分也是不正確的,一定要平面才行.

　　206.ARL 3460 搬遷要做哪些準備工作?特別是對儀器要做哪些調(diào)整?

　　保護好光柵，固定羅蘭園，為保護晶振芯片，將ICS板拆下保護。

　　如果你沒有維修經(jīng)驗，奉勸不要自己動手，因為有一定的概率會有故障發(fā)生。導(dǎo)致無法收場和解釋。

　　207.砂帶磨樣機與砂輪(含砂紙)磨樣機的區(qū)別?

　　有很大區(qū)別，砂帶是自動磨樣機

　　砂輪片(砂紙)磨樣機，是手動磨樣機他最要是磨黑色金屬

　　208.ARL3460光譜儀在打冶標樣時S成分偏低，原值0.021，打出來是0.012，或0.009，做完標準化還是這樣，不知道是什么問題?

　　(1) 基本上c,s,p是非金屬元素,而且是低波長,所以對于幾個因素要特別注意.1氬氣要用高純度五個9的純度.2.試片研磨要細,用車床磨到鏡面再分析.3.真空度要低.

　　(2) 除氬氣純度要高外,你的內(nèi)標線要選好!

　　(3) 一般CSP 這些非金屬元素特征譜線波長較短容易被空氣中的氧氣和水蒸汽吸收,所以一定要注意真空度和氬氣的純度.

　　機器被停用一段時間后,一定要抽真空穩(wěn)定一段時間再測.

　　(4) S含量偏低一般是由于光強度減弱造成的,當然在儀器氣體及光學(xué)各部分正常的情況下,建議擦拭透鏡以及調(diào)整負高壓.

　　209.我們公司用的是ARL3460直讀光譜 正常儲存數(shù)據(jù)后,找不到數(shù)據(jù)值.在C盤中也找不到,怎么辦?

　　(1) 查查存到哪個位置了,有可能是自動存儲的位置,在實用菜單里result data內(nèi)查一下.

　　(2) 很有可能你的數(shù)據(jù)根本沒有存儲，ARL3460關(guān)于分析數(shù)據(jù)存儲有三種方式——手動存儲、自動存儲、不存儲。你看你的儀器是否設(shè)為了不存儲?你應(yīng)該是重裝了軟件的吧?將軟件改為自動存儲后問題就應(yīng)該能解決了。

　　(3) 你是不是當時在文件后面的后綴名刪改了?

　　(4) 假如你設(shè)置了存儲的話.試試如下操作:[F8]->Results DB->Results Database Path:文本框內(nèi)時間(年月)進行更改所需->OK->OK

　　(5) 建議看看光譜儀附帶的操作說明-設(shè)置細節(jié),按細節(jié)設(shè)置保存方式,F8里是按照關(guān)鍵詞檢索的,也就是說你分析的程序或者日期,建議看懂說明書以后再去操作!

　　210.光譜儀建立曲線時選擇通道是如何選擇的，象銅有CU5、CU7、CU9?還有，生產(chǎn)中不需要測量的元素含量的標定值是不是可以不輸入?

　　(1) 根據(jù)儀器提供的通道譜線測量范圍選擇，標準值一定要全部輸入，不然會計算錯誤。

　　(2) 你可以先全部選擇，對你不需要的元素你可以不用選擇，一般的儀器現(xiàn)在的元素干擾比較少了，主要是基體干擾。

　　你做好曲線了，還是要做校正的，對不好的點要剔除。對超線的含量最好先不要計算在內(nèi)。

　　直讀，注意標樣的基體一定相近。還有曲線，最好多帶標樣。

　　(3) 不行,必須輸入。因為工作曲線擬合時可能要用到基體校正!

　　211.光譜標準化時出現(xiàn)的問題,在做標準化激發(fā)時出現(xiàn)數(shù)據(jù)有升高或降低的傾向,取數(shù)據(jù)就不好取,不知要選哪幾個點為好.

　　全選!

　　212.監(jiān)控樣(Control Sample)選擇有什么要求?含量范圍，等等方面?

　　控制樣(Control Samples)要求結(jié)構(gòu)、成份均勻，如果監(jiān)控某一曲線(或某一規(guī)格的材料)，其中的被監(jiān)控元素的濃度，對應(yīng)于曲線(或該規(guī)格的材料含量)的上中段，需要濃度定值，更要有根據(jù)多次測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計處理得到的分析值的允許范圍，這些測定應(yīng)該在所用的儀器上進行。如果監(jiān)控某一曲線，最好用標準樣品作控制樣;如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料(生產(chǎn)分析)，可以用組織結(jié)構(gòu)類似的樣品自制，降低運行成本。控制樣(Control Samples)更注重的是允許的“濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監(jiān)控幾個不同元素。

　　213.白點是什么原因?

　　(1) 主要的就是氬氣不純才造成白點,只要氬氣純度達到5個9就好了。

　　(2) 激發(fā)的點小，周圍沒有黑的，激發(fā)點熔融的不好

　　(3) 主要是氬氣的問題!光譜激發(fā)強度不夠!

　　(4) 一般都是氬氣問題，達不到分析要求。

　　如果氬氣沒有問題可能就是:預(yù)燃時間不夠

　　有的也和樣品有關(guān)系~,比如說激發(fā)點打到了亮斑，金屬夾雜等.

　　214.光強值上不去,是什么原因?

　　(1) 激發(fā)點正常的前提下，檢查透鏡和重新描跡，做完這些還沒有好轉(zhuǎn)的話，您可能就需要找工程師了，可能需要開光室檢查了

　　(2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒有?這些也是影響光強度的原因

　　(3) 還有電極是不是平頭了.

　　(4) 主要還是做清洗工作，比如透鏡和電極等地方。

　　215.直讀光譜儀的標準化怎樣才算是成功的?剛做了一次標準化，某些被測元素的α值居然好幾百

　　(1) 系數(shù)在1左右是好的。系數(shù)大可以調(diào)光電倍增管

　　(2) 儀器所有工作狀態(tài)都正常地情況下，檢查激發(fā)點好壞，檢查描跡位置，檢查樣品順序是否放錯.

　　(3) 你可能是標準化時用錯了標樣，如果是ARL可能概不回來了，需要人工修改標準化數(shù)據(jù)，然后做假標準化，然后做實際標準化.

　　(4) 正常做完標準化后,A要接近于1,B要接近于0,才是好的.數(shù)字越接近,分析越準也越穩(wěn)定.

　　216.近期我公司光譜儀出現(xiàn)異響，同時伴有警示Neg.1kv=-993>-995，我猜測是風(fēng)扇問題，請問如何更換風(fēng)扇?

　　這是負高壓偏低了一點點,修改高低標范圍就可以了,風(fēng)扇換十個也不會有改善.風(fēng)扇要換的條件：1.轉(zhuǎn)不順 2.有異音產(chǎn)生.才需要更換,給你參考一下.

　　217.同一樣品光譜分析與化學(xué)分析平行測定結(jié)果之間的偏差允許多大?

　　由于是兩種不同的方法，而且各自都有分析誤差，情況比較復(fù)雜。極端情況下，兩個結(jié)果的最大允許偏差可為兩個方法的允許誤差之和。但這種結(jié)論一般不會接受，而且在生產(chǎn)分析控制中也容易出問題。我們在實踐中采用光譜分析的“室間允許誤差”作為判斷標準，即光譜分析與化學(xué)分析平行測定結(jié)果之間的偏差不超過“室間允許誤差”就算一致。但要注意，如果光譜和化學(xué)結(jié)果間總是呈現(xiàn)正偏差(或是負偏差)傾向，那就表明有“系統(tǒng)誤差”存在，必須找出原因加以校正。用“t檢驗法”可以發(fā)現(xiàn)“系統(tǒng)誤差”。

　　光譜分析中，數(shù)理統(tǒng)計是十分重要的工具。

　　218.銑床對試樣表面進行銑，和用磨樣機磨有什么區(qū)別?

　　(1) 用銑床對試樣表面進行銑，加工出來的表面好，無污染

　　用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對分析結(jié)果有不同程度的影響。

　　(2) 從技術(shù)方面考慮：

　　1、磨樣機磨制出來的樣品，確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點，而且更換頻繁，無謂的耗費時間。

　　2、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料

　　3、磨樣機維修簡單，銑床維修相對麻煩

　　從經(jīng)濟角度考慮：

　　砂帶磨樣機的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多

　　219.直讀光譜分析鋼鐵試樣的取樣問題,一般都是取什么形狀的試樣,用什么東西取樣?

　　(1) 用鐵勺子從鋼包中取一勺,然后倒入試樣模中,這是比較普遍的做法，也是成本最低的

　　(2) 有取樣器.每取一個樣子要消耗一個取樣器,成本在7元左右.

　　(3) 球拍狀試樣：取樣器采取的試樣形狀為乒乓球拍狀，對其任意一個表面加工研磨后，用于光譜分析。

　　(4) 有懸臂式磨樣機,可以用夾鉗,也可以用吸盤,用的效果挺好的.

　　(5) 對于一般鋼來說可以直接取樣,砂輪一磨就可以分析了,取樣器可以簡單一些,如錐臺式取樣勺就可以了!

　　對于有色合金可以是圓柱型,或分臺階圓形.到時還要車加工

　　對于各類鑄鐵可以是乒乓球拍型.

　　(6) 我公司是生產(chǎn)不銹鋼、碳鋼鑄造廠。根據(jù)國家標準制成類似尺寸的取樣杯，直接在中頻電爐中取樣;然后，冷卻、切割、磨制、光譜分析。效果還挺好

　　(7) 用鐵勺從待爐中或者包中舀取鋼水、鐵水，然后倒入蘑菇狀試樣模中，冷卻后磨削處理。